仪器设备和分析技术更新换代 -

仪器设备和分析技术更新换代

分析技术和仪器设备更新换代

0 2020-05-27

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原子荧光光谱(AFS)的基本原理是:基态原子(一般为气态)吸收合适的特性频率的辐射而被激发至高能态,激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,根据其特征及强度,确定化学元素及含量，实际分析中使用共振能级跃迁,即共振荧光检测.

元素分析中原子荧光得到广泛应用

原子荧光光谱(AFS)的基本原理是：基态原子(一般为气态)吸收合适的特性频率的辐射而被激发至高能态，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，根据其特征及强度，确定化学元素及含量，实际分析中使用共振能级跃迁，即共振荧光检测。

氢化物发生—原子荧光光谱分析技术能将分析元素与大量的基体分离，其基体干扰主要产生在氢化物发生阶段，基体干扰小，并且还能将分析元素充分富集，提高了进样效率，进一步增加了方法灵敏度，从而推动了仪器的商品化和市场化。在分析领域中，原子荧光的仪器设备和应用技术我国都处于世界领先地位，氢化物发生—原子荧光光谱仪也是我国率先推出的成品仪器。目前在国内已广泛应用于氢化发生的11 个元素：砷、硒、汞、镉、铅、锑、铋、锌、碲、锡、锗的测定。检出限(μg/L)：As、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb < 0.01;Hg、Cd < 0.001;Zn < 1.0;Ge < 0.05。

原子吸收测定汞时，水分在213.7 nm 也有较大的吸收而产生干扰，加上汞的原子化温度很低，所以原子吸收法测定汞灵敏度差。砷、硒、锑、铋、碲等半导体元素采用原子吸收分光光度法测定效果也不理想，而原子荧光可以和原子吸收互补，胜任上述元素的测定。因此《环境空气汞的测定巯基棉富集- 冷原子荧光分光光度法》(HJ542-2009)和《水质汞的测定冷原子荧光法》(HJ/T341-2007)均采用该方法测定汞。此外，水利部也颁布了《测定砷、硒、汞、铅等的一系列原子荧光标准方法》 (SL327.1~4-2005)。

由于荧光强度在一定条件下与激发辐射强度呈正比，要获得低检出限，需要高强度光源。最初常用的空心阴极灯由于能量低而被淘汰，取而代之的是高压氙灯和一系列的高强度空心阴极灯，并以大的占空比脉冲供电，以提高发射强度。现在商品化的仪器大多采用高强度空心阴极灯。仪器的自动进样器能够实现样品自动稀释功能。全封闭反应系统采用高效旋流式反应分离装置，使反应更完全，产生的废气及样品稀释等步骤产生的有害气体由仪器统一排出。气液隔离装置消除了气泡对原子化器的影响。多通道设计能够实现三元素或双元素同时测定，大大节省了分析人员的分析时间，提高了工作效率。

原子荧光分光光度法在我国发展了十几年，已经相对成熟，并得到广泛的应用和认可。目前北京海光、北京吉天、北京普析通用、江苏天瑞、北京金索坤和北京北分瑞利等仪器公司都成功推出了自主研发的产品，可以说原子荧光分光光度计已经是几种无机元素分析必备的仪器之一。

ICP-MS 逐渐进入

ICP-MS 是一种将等离子体(ICP)技术和质谱(MS)结合在一起的。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式进入由射频能量激发的等离子体中心区，等离子体的高温(7000K)使样品去溶剂化、汽化解离和电离，部分等离子体经过不同的压力区进入质谱真空系统，正离子被拉出并按照质荷比分离测定。

以ICP 作为离子源的ICP-MS 已发展了近30 年，形成了各类的ICPMS。按照质量筛选器的不同将ICP-MS 分为：四级杆ICP-MS、高分辨ICP-MS(磁质谱)、ICP-TOF-MS(飞行时间质谱)。其中应用最成熟、最广泛的是四级杆质谱，占据整个 ICP-MS 市场的90% 左右。ICP/MS 的四级杆质谱和有机分析四级杆质谱没有本质的不同，只是扫描元素的质量数范围需要从6 amu 到260 amu，而不是有机分析扫描的几十到上千amu。

与传统的无机分析方法相比，ICP-MS 具有元素分析最宽的动态线性范围、极低的检出限、分析精密度高、干扰小、分析速度快以及可同时分析多种元素。比ICP-AES、AAS 和AFS 更具优势，但是单机价格高，运成本高，使其在短期内难以撼动原子吸收，原子荧光和发射光谱的统治地位。

责任编辑：展源

审　　核：何发

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