气相色谱法测定苍术中茅术醇含量

实验与分析 0 2020-05-27

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目的建立苍术药材中特征性成分茅术醇的含量测定方法.方法采用气相色谱法,以十八烷为内标,毛细管柱HP-5(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相),30mm×0.32mm,25μm,柱温164℃,气化和检测温度210℃,空气∶氢气=2∶1,载气氮气,流速1.0ml/min.结果茅术醇在 1.00～4.97μg之间呈良好的线性关系,r＝0.9998,平均回收率为102.11％,RSD＝2.18％(n=6).

苍术为菊科植物茅苍术Atractylodeslancea(Thunb.)DC或北苍术 Atractylodeschinensis(DC.)Kodiz.的干燥根茎。其功能主治为燥湿健脾，祛风湿，明目。用于治疗脘腹胀满，泄泻，水肿，风湿痹痛，风寒感冒，夜盲。药理研究表明，苍术对胃肠运动有调节作用，其茅术醇和β-桉叶醇为该作用的主要成分[1]。我们首次采用气相色谱对苍术中特征性成分茅术醇含量测定方法进行了研究，结果表明本法灵敏准确、重现性好、专属性强，可有效地控制该药材的质量。

1仪器与试药

气相色谱仪TRACE-GC，超声波震荡器(功率150W，频率20kHz)，茅术醇对照品(自制，纯度为99.3%)，内标物为十八烷(MERCK)，试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件毛细管柱HP-5(30mm×0.32mm，25μm)，柱温164℃，气化和检测温度210℃，空气∶氢气为2∶1，载气为氮气，流速1.0ml/min。

2.2供试品溶液的制备

2.2.1校正因子测定取十八烷适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含2mg的溶液，作为内标溶液。

另取茅术醇对照品适量，精密称定，加含有内标的溶液制成每毫升含3mg的溶液，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，连续进样3次，按公式(《中国药典》2005年版Ⅰ部)以平均峰面积计算校正因子。

2.2.2供试品溶液的制备取样品粉末(过40目筛)0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，超声处理10min，放冷，过滤，滤液浓缩至干。加入内标溶液使溶解，转移至2ml量瓶中，溶解至刻度，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。

2.3线性关系考察和校正因子测定精密称取内标物十八烷0.2004g，置100ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，制成每毫升含 2.004mg的溶液，作为内标溶液。另取茅术醇对照品适量，加入内标溶液，分别制成 0.995，1.990，2.985，3.980，4.975mg/ml溶液，吸取1μl注入气相色谱仪，以对照品/内标物峰面积为纵坐标(Y)，对照品进样量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，结果表明茅术醇在1.00～4.97μg之间呈良好的线性关系。回归方程为Y=239787.9397X- 62018.8，r=0.9998。

2.4精密度实验精密吸取同一份对照品溶液，在拟定的色谱条件下，重复进样5次。求得茅术醇与内标峰面积比值相对标准偏差RSD=1.56%，相对标准偏差<2%，表明精密度良好。

2.5稳定性实验精密吸取同一份供试品溶液，在拟定的色谱条件下，每隔一定时间进样1次，求得茅术醇与内标峰面积比值平均值为2.378，RSD=1.94%(n=5)，相对标准偏差<2%，表明样品在6h内基本稳定。

2.6重复性实验取同批样品制备6份供试品溶液，按上述方法测定，测得茅术醇的含量分别为 2.310%，2.415%，2.400%，2.270%，2.290%，2.355%，平均值为2.340%，RSD=2.55%，相对标准偏差<5%，表明重复性良好。

2.7加样回收率实验

取已知含量的样品0.2g，精密称定6份，分别加入茅术醇及内标物十八烷，余下操作同供试品溶液的制备，经测定结果见表1，平均回收率为102.11%，相对标准偏差为RSD=2.18%。表1回收率实验结果(略)

2.8样品测定

取英山陶河乡苍术样品粉末(过40目筛)，同供试品溶液的制备方法制备，按上述色谱条件测定，计算。结果见表2。表2样品测定结果(略)

3讨论

考察了石油醚、醋酸乙酯、甲醇不同溶剂对苍术样品进行提取，考察了加热、冷浸、超声以及超声不同时间对苍术样品中茅术醇的提取，结果表明甲醇超声提取10min提取完全，故选用此法为苍术中茅术醇的提取方法。

内容来源：中国化工仪器网

责任编辑：展源

审　　核：何发

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