根据2010年发布的“食品安全国家标准——乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定”以及2006年发布的“食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定-高效液相色谱法”两项国家标准,赛默飞世尔科技提供了相关的值得信赖的色谱耗材解决方案,供分析工作者选择。
1、仪器与设备:
固相萃取装置:Thermo HypeSep 24位真空提取装,货号60104-233;
真空系统:Thermo HyperSep Vacuum Pump,货号60104-243;
加热装置:Thermo Reacti-Therm Heating modules(控温精度0.1℃),货号 TS-18824;
氮吹装置:Thermo Reacti-Vap 氮吹系统,可轻易调整氮吹管角度,防止样品溅出,货号TS-18826;
液相色谱仪:Thermo Accela 1250 配置荧光检测器;
样品瓶:Thermo MS 认证样品瓶,货号MSCERT4000-34W;
:Hypersil GOLD 100x2.1mm,3μm,货号25003-102130),或者 Hypersil ODS 100x2.1mm,3μm,货号:30103-102130)。
2、样品提取:
称取50 g(精确至0.01 g)混匀的试样,置于50 mL具塞离心管中,在Thermo Reacti-Therm中Heating modules(货号 TS-18824,控温精度0.1℃)中加热到35℃~37℃。在6000 转/分钟下离心15 min。收集全部上清液,供净化用。
3、样品净化:
将亲和柱与固相萃取装置(货号60104-233,24位真空提取装置)相连。以2 mL/分钟~3 mL/分钟稳定的流速上样;用10mL水以稳定流速清洗亲和柱,并抽干;再使用4 mL乙腈洗脱黄曲霉毒素 M1,洗脱液收集在刻度试管中,洗脱时间不少于 60 秒;然后用氮气缓缓地在 30 ℃下将洗脱液蒸发至近干(Thermo Reacti-Vap 氮吹系统,可轻易调整氮吹管角度,防止样品溅出,货号TS-18826),用乙腈-水溶液(1:9)稀释至1 mL;转移至质谱认证样品瓶(Thermo MS 认证样品瓶,货号MSCERT4000-34W),进行色谱分析。
4、色谱分析:
流动相:水-甲醇-乙腈=63:26:11;
柱温:25℃;
流速:0.3mL/min;
检测:激发波长-365nm,检测波长-455nm;
色谱图如下图所示:
赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元,拥有员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断 、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。
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何发
2020-05-27
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2020-09-14
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