内标法不清楚的看这里! -

内标法不清楚的看这里!

互联网 0 2020-05-27

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内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法，它在加入内标物后，按峰面积归一法的分析方法进行分析，这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。因而，它的分析精密度也是比较高的，是一种比较理想的定量分析方法。

　　内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法，它在加入内标物后，按峰面积归一法的分析方法进行分析，这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。因而，它的分析精密度也是比较高的，是一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂，所花费的时间也比较长，同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析。

　　内标法的优缺点

　　内标法的优点：

　　对进样量不严格要求，测定的结果也较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了进样量、仪器不稳定等变化所引起的误差，只对欲分析的组分峰做校正。

　　内标法的缺点

　　是必须加一个组分进到样品，易增加面积测量误差。操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。

　　内标物的选择原则

　　采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。

　　当然，在色谱分析条件下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

　　对于内标法定量分析来说，内标物的选择必须满足如下的条件：

　　1、内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如：沸点、极性、化学结构等);

　　2、内标物应是该试样中不存在的纯物质;

　　3、它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中，且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;

　　4、能加入内标物的量应接近于被测组分;

　　5、色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出，目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异;

　　6、选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。

　　需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，可以使用在这过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

　　内标法操作：

　　将已知量的内标样加入标准样品，制成混合标样，并配制一系列的已知浓度的工作标样。混合标样中标样与内标样的摩尔比不变。

　　注入，以(标样峰面积/内标样峰面积)为响应值。