1.目的
确保化验结果的准确与化验室安全。
2.适用范围
适用于***化验室对各种试剂药品的管理。
3.试剂管理与溶液配制管理规定
(1)化学药品贮存
较大量的化学药品放置于药品贮存室中,分类放置。
贮存室避免阳光直接照射,以免因温度过高使试剂变质。
贮存室应干燥通风,避免烟火。
(2)试剂溶液贮存
※所有试剂、溶液以及样品的包装瓶上都必须有标签,标签要完整、清晰、绝对不允许容器内装入与标签不相符的物品。标签大小与瓶子相称,标签应书写工整,写明名称、浓度、配制日期。标准溶液还应写明标定日期、有效期、标定者,并作《溶液配制原始记录》、《标准溶液标定原始记录》,专用试剂溶液按分析项目分组存放。
※试剂应分类存放,以便使用。
无机试剂分作酸类、碱类、盐类及氧化物等。
盐类按阳离子分类:如钠盐、钾盐、铵盐、镁盐、钙盐等。
一般有机试剂按官能团分类:烃类、醇类、醛类、酚类等。
指示剂按用途分类:如酸碱指示剂、氧化还原指示剂、络合物指示剂。
※配制的溶液装在有塞的细口瓶中,需要滴加使用的装在滴瓶中,见光易分解变质的应装在棕色瓶中,如AgNO3溶液、Na2S2O3溶液等。
(3)危险药品管理
危险品的贮存应干燥、通风良好。
易燃液体贮存的温度不应超过28℃,易爆炸品贮存温度不超过30℃。
危险品应分类隔开贮存,量较大应隔开房间贮存,量小时亦应设立铁板柜或分开贮存。
腐蚀物品应选用耐腐蚀材料作架子。
爆炸性物品可将瓶子储存于有干燥黄沙的柜中。
相互接触能引起爆炸的不同危险品,应分开存放,绝对不能混存。
贮存室应严禁烟火。
应设有消防器材,人员应有防火知识。
4.基本操作规定
(1)安全操作
所有药品、溶液都应有标签。绝对不可以在容器内装入与标签不符的物品。
禁止使用化验室器皿盛装食物,也不要用茶杯、食具装药品,更不要用烧杯当茶具使用。
稀释硫酸时必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行,只能将浓硫酸慢慢注入水中,边倒边搅拌,温度过高时,应等冷却或降温后再继续进行,严禁将水倒入硫酸中。
开启易挥发液体试剂之前,应先将试剂瓶放在自来水中冷却几分钟,开启时瓶口不要对人,最好在通风柜中进行。
易燃溶剂加热时,必须在水浴或砂浴中进行,避免明火。
装过强腐蚀性、可燃性、有毒或易燃易爆物品的器皿,应由操作者亲手洗净。
(2)溶液配制
配制标准溶液要及时,对于需要长时间放置稳定后方能标定的溶液,更要提早准备。
标准溶液的配制必须严格按照操作规程进行,并要求认真填写记录表格。
配制中所用到的基准物必须烘干至恒重,并准确称量。
标定时,平行试验不得少于8次,两人各作四平行,取两人八平行平行测定结果的的平均值为测定值。在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。
制备的标准滴定溶液的浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。
配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
配制和标定溶液的水,在没有注明其它要求时,应符合GB 6682中三级水的规格,所用试剂纯度应在分析纯以上。
所有已标定的标准溶液,必须在瓶外贴上标签,并注明名称、浓度有效期、标定者及标定日期。瓶上原有的标签须撕下。
除另有规定外,滴定分析用标准溶液在常温下(15~25℃)下,保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊,沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。
标准滴定溶液的浓度,除高氯酸外,均指20℃时的浓度。在标准溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异,应按附录A进行补正。
(3)滴定管的使用
滴定管使用前必须用洗涤剂和水冲洗,如,管内壁油污较大,可用铬酸洗液洗净。注意洗碱式滴定管时,洗液不要直接接触胶管。要求洗净后,滴定管内壁不挂水珠。
滴定管活塞使用前须涂凡士林油,套上橡皮筋,并试漏。
装标准溶液前,先用标准溶液淋洗2~3次,每次都要冲洗尖嘴部分。
滴定时速度不要太快,滴定速度一般应保持在6mL/min~8 mL/min,切忌呈液柱流下。读数时要求视线与液面刻度齐平。
滴定完毕,将溶液装满,用小塑料瓶套在管口上。
(4)移液管和吸量管的使用
移液管和吸量管的洗涤:先用自来水洗净,再用蒸馏水淋洗2~3遍,若内壁挂油,可用有机溶剂或铬酸洗液洗净后,再用自来水清洗,清洗后移液管和吸量管应放在移液管架上自然晾干,切忌在烘箱中烘干。
读数时要求移液管直立,视线与溶液弯月面的底部齐平,读取溶液弯月面的底部与标线相切处刻度值。
放液时,应使器皿倾斜,移液管直立,管下端紧靠容器内壁,让溶液沿壁流下。放液后停留15s,再将管移去。
移液管和吸量管最好贴上标签,专管专用。
为减少误差,吸量管应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是需要多少体积就吸取多少体积。
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