前言：

在中国，环境问题日趋严重，也越来越受到大众的广泛关注。对于环境的监测和治理也上升到国家战略层次上来。这就对全国各级环保相关部门 有着较高要求。

由于环境是一个极其复杂的系统，环境样品千差万别。每种样品几乎包含了几十甚至几百种组分；而各组分的浓度不但很低，相互之间的影响很大；所以环境样品通常需要进行预处理后才可以进行各种仪器分析，否则，非但得不到可靠的数据，而且还会污染测试系统，影响仪器的性能。所以在环境有机样品的分析中，前处理过程无疑是重中之重，直接影响到 的工作效率，和最终结果的可靠性。

前处理的原则主要有以下几点：

• 尽量保留待检测的目标物
• 尽量去除待检测目标物以外的干扰杂质
• 尽量减少样品转移的次数
• 尽量使不同批次的处理过程及参数一致，保证平行性
• 由于样品量大，须每次前处理过程尽可能做更多的样品。

一、环境类样品中重金属分析前处理设备的选择

分析环境样品中的重金属元素，对环境样品的评价及监测有着重要的意义。而样品的前处理方法是准确测定环境样品中重金属含量的一个最重要环节。国外许多文献对环境样品样品的前处理是采用王水消解方法，而我国国标多采用混酸完全消解的方法。

1、传统的消解手段

目前环境样品重金属检测的样品前处理中使用较为广泛的是电热板消解，电热板因其价格便宜且可以实现较为精确的控温已经逐渐取代电炉成为无机 的必备设备，但其处理样品量较少，用时长耗酸量大。实验人员需要随时观察样品的消解状况，使得 人员的精力主要消耗在样品消解的过程中，如何提高样品前处理的效率就成了摆在各个 面前的首要问题。2003年，LabTech自主研发了国内首台消解器（DigiBlock电热消解仪），引入无需样品转移的消解-赶酸-定容的“一站式”消解理念。最多可以做54个样品。

2、全自动的消解手段

LabTech AutoDigiBlock全自动消解仪将环境样品消解过程程序化标准化，大大降低了对实验人员经验的要求，用户只需向消解管中称量样品，打开并运行内置的环境样品消解方法，AutoDigiBlock在软件控制下自动完成所有的消解程序，包括加酸、摇匀样品、程序升温消解、赶酸、定容。可连续处理60个样品。

3、微波消解手段

使用微波消解的优点密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高，因而消解温度较高。高温和高压可显著的缩短样品的分解时间，而且使一些难溶解物质易于溶解。挥发性元素化合物如：As、Cr、Hg、Sb、Se、Sn将保留在容器内，因而这些元素将保存在溶液中。试剂用量大为减少了，又是密闭的容器，节省了成本，也减少了有毒气体的排放，减少了污染。

LabTech ETHOS UP微波消解仪大功率（1900W）、大腔体（70.5L）、大称样量（0.5g-1.0g），多位数（44）成倍提高消解效率。

二、环境类样品中污染性有机物分析前处理设备的选择

环境类样品中有机污染物，主要检测目标物一般为持久性有机污染物（Persistent Organic Pollutants，简称POPs）、挥发或半挥发性有机污染物。而在有机前处理过程中，大致包含：提取、净化、浓缩等过程。

1、提取设备的选择

一般 所需的样品形态为溶液状态，所以对于固体或半固体的环境样品来说，首先须从样品中将待测目标物提取出来。传统的方法或设备是超声提取或索氏提取。然而传统方法费时费力、又浪费溶剂，且由于每次提取的过程很难保证条件一致，经常导致批量的结果不平行。

近些年来，快速溶剂萃取技术得到了广泛的应用，它采用高温高压的形式进行提取，从时间上来说，将传统的十几甚至二十几个小时的提取时间缩短为20-30分钟，使用溶剂量也从几百毫升缩小至十几甚至几毫升。并且由于是自动化仪器控制，每个样品的提取条件完全一致，从而平行性也得到了很大的改善。HPSE Gemini 不仅具有双通道压力溶剂萃取，并且还可实现提取－定量浓缩－在线固相萃取的整套过程，自动化程度非常高，可提高 效率。

2、浓缩设备的选择

MV 5 高通量平行浓缩仪

一般提取之后，溶液的体积是不确定或是提取的溶剂不符合后续处理的要求，所以往往在提取之后都要有浓缩净化的过程。传统的浓缩大多使用旋转蒸发仪或是氮吹仪。而这两种传统的设备都有自动化程度低，须人员看守的缺点。

而自动化的浓缩设备可具有一系列全自动的功能，如自动定容、自动氮吹针下降、浓缩结束后可自动报警等功能，且一般自动化的的浓缩设备都可支持大通量的样品处理，从6位到54位的处理量，大大提高了 的浓缩效率。

LabTech MultiVap-8即可实现8位同时浓缩，并独立定容高效率和自动化的设计，又有但吹管角度可调节，并具有前开窗观察浓缩状态的人性化设计。

LabTech MV5 可实现54位样品同时浓缩，并且氮吹针可自动下降，保证浓缩效率，节省氮气消耗，同样也具有前开窗观察浓缩状态的人性化设计。

LabTech AdVap可实现6位样品的自动浓缩、在浓缩之前可进行在线脱水的处理，可全自动实现干燥除水－浓缩－定容一系列过程。

3、净化设备的选择

由于环境样品的成分极其复杂，一般在提取过程中，不仅把待测的物质提取出来，同时也将其它干扰物也提取到溶液当中，所以在分析之前必须将干扰物去除掉。

根据分离机理不同，自动化的净化设备主要分为全自动凝胶净化系统、全自动固相萃取系统、及相互的联机配合使用。

凝胶净化是根据样品中各组分分子尺寸的不同进行分离，传统的凝胶净化过程采用的是玻璃填充柱的形式，而这种形式按照EPA3640方法推荐的鉴定方法，分离一个样品须60min，以5mL／min的流速计，分离一个样品就需要300多mL。不仅效率低下，而且浪费溶剂。

LabTech全自动凝胶净化系统采用独特设计的不锈钢凝胶柱，相同条件下分离一个样品仅需二十几分钟，仅需一百多毫升的流动相，大大提高了 处理样品的效率，同时也节省了溶剂的消耗。

固相萃取的净化方法，由于过程简单、吸附剂选择种类丰富。几乎每个 都要用到这种净化方法，然而，大部分 仍使用手动的方式进行处理。手动的固相萃取过程不仅枯燥乏味，如果 样品量较大时，实验人员往往加班加点也很难完成任务。更重要的是在过程中流速等重要参数无法精准控制，从而得到的数据很难稳定。并且手动固相萃取一般都是全敞开式，对实验人员的健康也是非常不利的。

LabTech SepLine全自动固相萃取系统可最多自动化进行60位或124位样品的处理，并且系统密闭环保，可无人值守，通过软件设置好参数全自动地运行。大大提高了 固相萃取净化的效率，并且降低里 有机试剂的污染。

LabTech Sepaths UP全自动柱-膜通用固相萃取系统，既可使用萃取柱也可使用萃取膜，兼顾了大小体积的处理，完全适合环境类 既需要处理环境样品等小体积样品，也需要处理环境水大体积样品的需求。

4、联机与各部分独立的优缺点

在有的方法中，须同时用到GPC凝胶净化和固相萃取净化两种净化方法，中间还有浓缩的过程，例如环境样品检测方法在国标《GBT 14550-2003 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》中净化部分参照了《GB/T 5009.146-2008 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》就同时使用了GPC凝胶净化和固相萃取净化两种净化方法，所以，市面上也有一些将这几个功能单元组成联机平台的产品。

联机系统的优点在于，一个样品完全自动化，只需将样品提取液放到系统中，系统会全自动的进行两步净化以及定量浓缩，比较方便，但是缺点也是较明显的。比如单个样品时间过长（每个样品1.5-2个小时），万一中间过程出点意外，不好排查的问题。

而各系统分别独立的优势在于，几套系统同时工作，单位时间内的效率会大大提高。例如独立GPC0.5小时一个样品，Multivap-8定量平行浓缩仪浓缩0.5个小时可以浓缩最少8个样品，SepLine-S4 四通道全自动固相萃取系统0.5小时可以一次做4-8个样品。提高工作效率。

同样2个小时，联机只能处理一个样品，而三台系统同时工作，在2个小时内可以处理GPC 4个样品，SPE 16-20个样品，定量浓缩可处理32个样品。效率比联机高出很多倍。并且自动定容浓缩仪8个通道，某个通道结束工作后可以随时添加样品。方便快捷。

总之，环境类样品成分复杂，种类繁多。选好合适的前处理设备，对 的工作有着重要的影响。