杜马斯定氮仪高准确度分析案例

实验与分析 0 2021-04-26

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杜马斯燃烧法测定有机元素(CHNS)是经典的元素分析方法。而在生产生活中不少情况下仅需要测定氮元素即可满足用户的使用要求，氮元素的测定为多个领域提供了非常重要的信息。

近些年杜马斯氮测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长，需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此，一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、最小化人为误差等需求急剧增加，一种简单自、动化并且具有高重复性的快速氮分析技术十分重要。

近期我一位用户的应用需求：样品为橡胶制品，产品质控需要测定产品中的氮元素含量，推测出样品的成型率。此橡胶为日本进口，主要应用于汽车及其配套的相关制品。所以对氮元素含量测试要求非常高。

此用户的具体需求为：每个样品分析二次，二次平行数据之差不大于0.02%(绝对误差)。使用用户提供“自制标样”共五个样品，客户要求是“自制标样测定结果”应与“制作时加入标样量拟合成为线性”。五个样品从最低含量至最高量间仅差0.6%。用户的测样要求绝对误差只有0.02%，远高于通常元素分析要求的0.3%的误差，这对于仪器来说是个十分大的考验。

赛默飞世尔科技有限公司有着深厚的杜马斯燃烧法测定经验。经实验数据证实：对于该客户的需求FlashSmart N protein杜马斯定氮仪完全有能力满足。

FlashSmart N/Protein杜马斯定氮仪产品结构：

仪器第一个反应器用于燃烧和催化氧化样品，第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够完全转化燃烧产物。样品用锡纸包装，再由MAS Plus 自动进样器送入反应器内，由适量的氧气进行燃烧。在燃烧后，燃烧产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜。在反应管后，CO2、水被脱除。混合气通过GC分离，通过热导检测器(TCD)检测，图2。全部的数据及报告由精心研发的EagerSmart™工作站分析处理。

分析条件：

名称	参数
样品称重	约20mg
反应炉炉温	950 °C
还原炉温度	840 °C
柱温	50 °C
载气流速	140 mL/min
注氧时间	14s
氧气流速	300mL/min
分析时间	300 s
标准品	天冬氨酸
样品	橡胶制品

样品名	天冬氨酸
理论值 N%	0.1052
可接受范围 N%	0.001

标样称重量：4.67mg、6.99 mg、9.75 mg、12.88 mg、15.03 mg。

标曲信息：R2=99.9945%

样品测定结果：

序列名称	样品名	称样量 (mg)	氮含量%
1	天冬氨酸	7.15	10.55
2	客户自制标样1	20.19	4.97
3	客户自制标样1	20.5	4.98
4	客户自制标样2	20.46	5.16
5	客户自制标样2	20.59	5.18
6	客户自制标样3	20.33	5.34
7	客户自制标样3	20.36	5.33
8	客户自制标样4	20.26	5.51
9	客户自制标样4	20.44	5.51
10	客户自制标样5	20.4	5.62
11	客户自制标样5	20.37	5.63
12	天冬氨酸	9.7	10.51

结论

1用户双样平行测定中，平行样品间测定结果均小于等于0.02%

2用户提供了各个“自制标样制作时加入标准物质的量”

样品名称	标准物质加入值	测定值
自制标样1	61.65	4.97
自制标样1	61.65	4.98
自制标样2	65.08	5.16
自制标样2	65.08	5.18
自制标样3	68.5	5.34
自制标样3	68.5	5.33
自制标样4	71.93	5.51
自制标样4	71.93	5.51
自制标样5	75.35	5.62
自制标样5	75.35	5.63

现将“标准物质加入值”与“自制标样测定结果”拟合成为线性

拟合图表如下：其中R2=0.9938

由数据可知，10个测定值与理论值拟合度大于99%，该测定值与理论值高度接近。该样品为加工后的“标准样品”，所以用户对于添加的物质是有理论值的，测试结果与客户实际添加后计算的理论值一致，因为FlashSmart N/Protein杜马斯定氮仪采用GC 去分离所生成的气体，仅让需要测试的氮气进入到高灵敏度检测器，无任何其它杂质气体的影响，所以可以得到非常好的平行性和高度的准确性。

内容来源：实验与分析

责任编辑：展源

审　　核：何发