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为什么要做平行样？平行的标准怎么定？

展源 0 2023-09-28

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为什么要做平行样？平行的标准怎么定？

个

问题

为什么要做平行实验?

很多人在含量测定时都采用双对照品，大家认为在计算时应该采用A还是B，或者是A和B的平均值，抑或其他，为什么？

要回答就个问题，首先应该说明其目的是什么。采用两份的平均值并不会增加准确性。

那为什么要做两份？

做三份做五份行不行？

问题的前提条件

做两份重要的是，用以证明称量和配制过程是没有问题！任何操作本身就有误差，所用的仪器设备都是要确认过的，像天平要做每天检查，但仍然不能避免这各误差，更何况还有可能出现人为误差，而且这些误差并不见得在操作过程中就可以发现（发现了就该重新配了）。在仪器例如HPLC已经确认完成的基础上，进平行样品，如果有操作导致的误差可能被发现，当然三份时发现的机会就更大了。简单举个例子，在称量时出现洒的机率是1%，那么两份一样的机率就是万分之一。

那么在计算时应该采用哪个呢，A、B还是平均值？答案其实是都可以，只要检查通过！因为二者都是正确的，而且也没办法证明哪个更准确，也就不能说明平均值会更好。

问题解读

1.为什么要做平行？

前面提到了对照品平行检测的道理，从中可以得出相同的结论：

平行不外也是一种检查，以确定所检测到的结果是没有问题的，当然这也只是必要条件，不是充要条件，前提是方法是没有问题的。举个例子：

回收率好的，精密度一定好；精密度好的回收率不一定好！也可以得出结论，两份样品平行，结果不见得是准确的，但不平行一定至少有一个不准确的。

那么有人会问？做平行还有什么意义，答案是在仪器确认没有问题、方法验证也通过的情况下，如果检测结果是平行的，那么检测结果的可靠性就会非常高（为什么不说是没有问题的呢，因为就像质量风险一样，是没有消除的，可能是降低；也如同说多数人说得也不一定是对的一样）。
确定了做平行的目的，也就好说什么样的检测要做平行了。

2.什么样的检测要做平行？
首先要是关键项，一个炽灼残渣还做什么平行呀！当然如果要是类似于炽灼恒重作为含量的检测，做一下平行还有意义。再有就是可能会影响到其他检测结果的测定的检测项目，例如LOD限度是NMT 0.5%，检测误差（绝对差值）还不至于影响到0.2%，做平行有什么用？但如果限度是NMT 3.0%，那检测的误差就可以会比较大，进而会影响到含量测定的结果，就要考虑做LOD的平行了。其次，定量测定才有做平行的意义，限量、定性检测则完全没有必要了。试想做个重金属、氯化物还做个平行有用吗？做个限量远低于报告阈值的杂质检测，做个平行意义也不大。但如果对某个指标非常在意，它是生产要重点控制的，则首先要考虑将这个方法做成一个定量的，再去平行检测，例如残留溶剂（对于用户则没有必要）。

说来说去，目的才是最关键的，目的决定态度，态度决定一切！

3.平行的标准又是什么？
说到平行的标准，还是那句话，合理的！
什么叫合理的，就是首先能说服自己，其次能说服别人。那么什么样才是合理的？

它要满足仪器、方法和人员操作的最基本要求。举个例子：

HPLC进样精度限度为0.5%，API含量测定平行的要求为1.0%是可以接受的、制剂含量测定平行的要求为2.0%也是可以接受的；反过来说HPLC精度为1.0%，现在要制剂含量测定的平行要求为1.0%则很难做到。

但也并不是说什么东西都越严越好，一个是能不能达到，还有就是有没有必要达到。举两个例子：

一是说中国药典还是那个“红宝书”中对于黏度测定不记得是哪种方法要求流出时间应一致。不知道什么叫一致，原来有同事非要做到两个测定连秒秒都相同，弄得从20多个数据中挑出两个，这么做还有什么意义，一个是在挑数据，二是自己算一下100多秒的时间差几个秒秒会差百分之几！折成黏度又差了多少！还最后一位都不带差的，非纠结于这个干嘛。还有就是有关物质，一般来说，定量限溶液（一般为0.10%）的RSD不低于10.0%。有的方法检测灵敏度比较高，但也没有必要一定要限制在2.0%以下，但如果对照溶液的浓度要高于定量限，就应该适当的加严RSD的要求，例如5.0%或2.0%等等。

对于平行标准的指标，在国内有很多种，甚至同一称呼也有不同的解释，倾向于三个及以上用RSD，两个用相对偏差或差值，这里所说的相对偏差是指大减小除以平均，意指折算成百分含量时二者的差值；差值就是大减小。在标准有效位数较多时（例如含量测定）采用相对偏差，在标准有效位数较低（例如LOD）采用差值。至于为什么，希望大家能够想一想，有兴趣的小伙伴可以和小编一起来探讨这个问题。

内容来源：分析与GMP

责任编辑：展源

审　　核：何发

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