核磁共振波谱仪——溶剂峰抑制实验 - - 实验与分析 -

核磁共振波谱仪——溶剂峰抑制实验

赵桂芝 0 2023-12-11

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核磁共振 NMR

液体核磁（NMR）实验中，溶质需要使用溶剂（一般为氘带溶剂）溶解后才能进行测试，会遇到样品溶剂处理不完全、残留信号过大、需要使用非氘溶剂进行测试等情况。如果样品浓度不高，氢谱（1H NMR）测试结果中往往会看到溶剂分子产生很强的溶剂峰信号，而样品信号则很弱，甚至淹没在噪音中，且提高累加次数对改善信噪比效果不明显。今天跟小析姐一起来了解一下核磁共振吧。核磁共振溶剂峰抑制技术，可以有效减弱溶剂峰信号强度。本期测试技术主要介绍预饱和溶剂峰抑制方法。

液体核磁（NMR）实验中，溶质需要使用溶剂（一般为氘带溶剂）溶解后才能进行测试，会遇到样品溶剂处理不完全、残留信号过大、需要使用非氘溶剂进行测试等情况。如果样品浓度不高，氢谱（1H NMR）测试结果中往往会看到溶剂分子产生很强的溶剂峰信号，而样品信号则很弱，甚至淹没在噪音中，且提高累加次数对改善信噪比效果不明显。今天跟小析姐一起来了解一下核磁共振吧。核磁共振溶剂峰抑制技术，可以有效减弱溶剂峰信号强度。本期测试技术主要介绍预饱和溶剂峰抑制方法。

预饱和法

预饱和法是利用低功率软脉冲对溶剂信号进行照射，达到减弱溶剂峰信号强度的方法，是一种简单实用的溶剂峰抑制方法，该实验操作简单，无需额外的硬件要求，可植入其他实验脉冲中。但是，如果溶质中有与抑制峰发生化学交换的质子，也会受到抑制而无法观察到，溶剂峰附近的信号也会发生一定程度的抑制或畸变，还可能存在较大的溶剂残留信号。

布鲁克仪器预饱和实验操作步骤

使用高质量核磁试管，合理配置样品；
新建1H NMR实验；
锁场、调谐、匀场、自动计算增益数值、设置合理采样参数、采集数据；
找到需要压制溶剂峰的准确化学位移，并记录下来；
新建溶剂峰压制实验，修改O1为步骤4中的化学位移；
自动计算增益，设置采样参数，采集数据；
根据谱图效果，判断是否需要进一步优化或者更换其它脉冲序列尝试。

日本电子仪器预饱和实验操作步骤

1、使用高质量核磁试管，合理配置样品；

2、新建氢谱实验；

3、锁场、调谐、匀场、自动计算增益数值、设置合理采样参数、采集数据；

4、找到需要压制溶剂峰的准确化学位移，并记录下来；

5、打开Experiment Parameters，点击Pulse，勾选dante_preset，修改dante_offset为步骤4中的化学位移；

6、自动计算增益，设置采样参数，采集数据；

7、根据谱图效果，判断是否需要进一步优化或者更换其它脉冲序列尝试。

预饱和法溶剂峰抑制实验效果对照

(zg30: 氢谱；zgpr: 溶剂峰抑制氢谱)

注意：溶剂抑制实验有多种脉冲序列可以选择，没有一种脉冲序列是万能实验方法，需要具体问题具体分析和尝试。

责任编辑：展源

审　　核：何发

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