GC进样后不出峰怎么办？ -

GC进样后不出峰怎么办？

张明 0 2023-12-14

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GC进样后不出峰怎么办？

Question

样品经气相色谱分离、检测后，由记录仪绘出样品中各个组分流出时检测器信号与时间变化的曲线，即色谱图。色谱图上可得到一组色谱峰，每个峰代表样品中的一个或多个组分(如果无法分离的话)。每个色谱峰的保留时间、峰高、峰面积、峰宽及相邻峰间距都是色谱分析的重要信息。如果样品进样后不出峰、成一条直线，该如何解决呢?是什么原因引起的呢?

Answer

样品进样后，色谱不出峰与进样系统、检测器、记录仪有关，如：

进样口汽化温度太低，使样品不能汽化；

进样口隔垫漏气；

进样针漏气或堵塞；

样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品，进样口分流比不合适；

柱温太低，样品在柱中冷凝；

与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞；

氢火焰离子化检测器火焰熄灭，或极化电压未加上；

记录仪或检测器衰减过度；

记录仪输入线路接错；

记录仪损坏；

电子捕获检测器进样量过大

电子捕获检测器脉冲电压选择不对；

对样品严重吸附。

样品进样后色谱不出峰，首先，检查样品瓶中是否有足够的样品溶液以保证进样针能吸取到样品；其次，取下进样针，检查是否漏气或堵塞，必要时清洗或更换进样针。如果以上两项都正常，检查进样口温度，若温度太低，样品不能汽化，也不会出峰；再检查温度，柱温太低，样品会在柱中冷凝，亦无法出峰。以上检查正常后，若是FID，先检查FID火焰是否点燃。放一片玻璃在FID出口，有水冷凝，说明检测器正常；然后查看记录仪或检测器的衰减值，是否因衰减值太低引起不出峰；如果衰减值正常，就需要关闭仪器，检查是否与进样口和检测器两端连接，连接尺寸是否符合要求：断开与检测器端的连接，用流量计测流量和尾端气体流出情况，查看有无堵塞；与进样口和检测器两端连接后，用检漏液测试有无漏气等。

内容来源：研发分析之路

责任编辑：展源

审　　核：何发

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