为什么在空白运行中，会出现待测成份的色谱峰? -

为什么在空白运行中，会出现待测成份的色谱峰?

张明 0 2023-12-21

分享到

为什么在空白运行中，会出现待测成份的色谱峰?

问

该问题中的空白指在实验中为消除色谱分析中某些影响因素的干扰，空白与试样在同样的检测条件下分析，常常用来作为系统适用性(对照)的一个组成部分，也常常用在定量分析中，如在限量检测中有时会带入计算，作为判断样品是否合格的依据。通常空白溶液的谱图有特定的溶剂峰或无峰，然而在某些实验中，空白溶液会出现待测成分的色谱峰，影响实验结果。

答

导致空白样品测定时出现待测成分色谱峰的主要原因，可分为以下几种。

可能是由于制备空白的试剂含有待测组分，如试剂被污染，或装空白试剂的容器被污染。清洗容器、重新制备，有问题的试剂需更换。

可能是仪器之前测试过同样的样品，之后系统内有测试样品的残留。这主要和温控系统、柱系统和检测系统的设置和配置有关，如设置温度不当时，上一次样品组分在仪器内会有残留，干扰后面的测定。如温度设置是否合适，选用的是否合适等，如有问题需改变温度条件或更换。

仪器的气体、管路、气体净化器、进样口等被污染，有时空白运行时也会出现待测成分。可以检查气体发生器的碱液有没有漏液，是否需要更换，以及气体钢瓶载气的纯度是否达到要求；检查气体净化器的分子筛、硅胶等是否需要更换或活化；同时，也要检查进样系统，如进样口隔垫、衬管、分流出口管路等是否被污染。

空白样品中含性质与所测样品极相似的成分，误以为空白样品中有待测成分，如该成分保留时间与待测样品相同等。可选择多种定性方法组合定性判断，如相对保留值定性、双柱和多柱结合等定性方法。

内容来源：研发分析之路

责任编辑：展源

审　　核：何发