【知识】扫描电镜（SEM）知识大全

展源 2024-01-05

扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。

扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。它是当今十分有用的科学研究仪器。

SEM的基本构造和成像原理

扫描电镜结构图

组成部件 ：电子枪、电子透镜、扫描系统、电子收集系统 ( 形貌分析 ) 、成像荧光屏、 X 射线接收系统 ( 成分分析 )

扫描电子显微镜的原理

由电子枪发出的电子束在电场的作用下加速，经过三个透镜聚焦成直径为 5nm 或更细的电子束。该电子束在样品表面进行逐行扫描，激发样品产生出各种物理信号。信号探测器收集这些并按顺序、成比例地转换为视频信号。通过对其中某种信号的捡测，视频放大和信号处理，最终在显示屏上获得能反映样品表面特征的扫描图象。

为了获得较高的信号强度和扫描像（尤其是二次电子像）分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

如果要求样品表面扫描的电子束直径为dp，电子源（即电子枪第一交叉点）直径为de，则电子光学系统必须提供的缩小倍数M 为：

SEM的原理：能显示各种图像的信息是由于聚焦的电子束与样品的相互作用而产生的各种信号。相互作用区的线性体积：a.随原子序数的增加而减小；b.随电子束能量的增加而增加；c.电子束与样品的角度关系是倾斜角增加时，相互作用区变小。

样品的成分、加速电压都影响相互作用区，一般情况下，相互作用区比束斑大，每种信号从固体发出的空间范围，是决定扫描图像空间分辨能力的重要因素

电子束与样品的相互作用：梨形区（体积形态）

扫描电镜的应用范围

1、金属、陶瓷、矿物、水泥、半导体、纸张、塑料、食品、农作物和化工产品的显微形貌、晶体结构和相组织的观察与分析。

2、各种材料微区化学成分的定量检测。

3、粉末、微粒、纳米样品形态观察和粒度测定。

4、机械零件与工业产品的失效分析。
5、镀层厚度、成分与质量评定。

6、刑侦案件物证分析与鉴定。

7、新材料性质的测定和评价。

8、在生物、医学和农业等领域也有广泛的应用

在材料领域的具体应用：

a）材料表面形貌的观察

通过扫描电子显微镜我们可以观察材料的表面形貌。

b）断口形貌的观察

通过扫描电子显微镜我们可以进行材料的断口形貌的观察，借助扫描电镜分析断口的破坏特征、零件内部的结构及缺陷 ,从而判断零件损坏的原因。如图三所示，从复合改性碳纤维/HA复合材料断口的扫描电镜照片可以看到碳纤维表面的涂层具有独特的多孔结构，还可观察到碳纤维在复合材料弯曲受力时的纤维脱粘、拔出和断裂痕迹。

c）微区化学成分分析

在样品的处理过程中，有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析。为此，相继出现了扫描电子显微镜—电子探针多种分析功能的组合型仪器。扫描电子显微镜如配有X射线能谱（EDS）和X射线波谱成分分析等电子探针附件，可分析样品微区的化学成分等信息。

扫描电镜的特点

l .扫描电镜分辨率高：人眼分辨率为：0.2mm；传统扫描电镜分辨率为：3nm；场发射扫描电镜分辨率为：1nm

2.放大倍率宽：放大倍率可从几倍到几十万倍，扫描电镜的放大倍率M=L/ι，L是荧光屏的长度，ι 是样品实际扫描的长度

3.图像景深好：放大几千倍图像的景深为几十微米，放大几万倍图像景深为几微米，立体感好，形态逼真。景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。SEM的景深取决于初级束的孔径角和束径。

4.样品制备简单：块状样品、粉末状样品、纤维状样品、生物样品、薄膜样品等等均可观察。有些样品需要做导电处理，防止荷电现象。

5.综合分析能力强：扫描电镜的样品室较大，可选用多种附件，对样品进行综合分析。如：背散射附件（BSE）、能谱附件（EDS）、波谱附件（WDS）、阴极荧光附件（CL）、背散射电子衍射花样附件（EBSD）、拉伸台、加热台、冷台、扫描透射附件、四探针等等。能获取样品的形貌、成分及分布、晶体结构、物性等信息

扫描电子显微镜样品的要求及制备

1.扫描电子显微镜样品的要求

a)待测样品必须是固体；

b)需满足无毒，无放射性，无污染，无磁，无水，成分稳定的要求。

c)块状样品大小要适中，粉末状样品要进行特殊处理，尤其是不导电或导电性能差的样品需要选取合适的镀膜仪进行镀膜。

2.扫描电子显微镜样品的制备

a)块状导电材料：样品大小要适合仪器样品台尺寸，再用导电胶将其粘结在样品台上即可放在扫描电镜中进行观察。

b) 块状非导电或导电性差的材料：需要对样品进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜，再进行观察。

c) 对于粉末样品（非导电或导电性差的材料需镀导电膜），其制备方法3种：