| 01.玻璃仪器的基本操作
| 02.药品取用和溶液的配制
| 03. 基本操作内容
(1)振荡水洗
注入少一半水,稍用力振荡后把水倒掉,照此连洗数次。
(2)毛刷刷洗(内壁附有不易洗掉的物质,可用)
倒废液——注入一半水——选毛刷,确定手拿部位——刷洗——如此反复。
(3)刷洗后,再用水连续振荡数次,必要时用蒸馏水淋洗三次。洗净状态下,水均匀分布不挂水珠(如左图所示);未洗净状态下,器壁挂着水珠(如右图所示)。
①玻璃仪器里附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物等物质时,可先加盐酸溶解,再用水冲洗;
②附有油脂等污物可先用热的纯碱液洗,然后用毛刷刷洗,也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗;
③对于口小、管细、不便用刷子洗的仪器,可用少量王水或重铬酸盐洗液涮洗;
④用以上方法清洗不掉的污物可用较多王水或洗液浸泡,然后用水涮洗。
注意:①未倒废液不能注水;②不要多支试管同时刷。
(1)晾干:不急等用的仪器,可放在仪器架或专用柜内控水自然晾干,倒置还有防尘作用。
(2)烘干:最常用的干燥方法是烘干,将洗净的玻璃仪器置于110~ 120℃的清洁烘箱内烘烤1小时左右,有的烘箱还可利用鼓风驱除湿气。烘干的玻璃仪器一般都在空气中冷却,但称量瓶与精确称量的玻璃仪器则应在干燥器中冷却保存。
注意:任何量器均不得用烘干法干燥。
(3)吹干:急待使用或不便于烘干的玻璃仪器,可用电吹风机吹干。电吹风机可吹冷风和热风。
各种比色管、离心管、试管、三角烧瓶、烧杯等均可用这种方法迅速吹干,一些不宜高温烘烤的玻璃仪器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用电吹风法进行干燥。如果玻璃仪器带水量大,可先用丙酮、乙醇涮洗一下,必要时再用乙醚涮洗便可快速吹干。
(1)量筒
量筒和量杯使用注意事项:
① 不能用量筒配制溶液或进行化学反应;
② 不能加热,也不能盛装热溶液,以免炸裂;
③ 量筒上一般标有20℃字样,这要求所量液体的温度应控制在20℃左右,若相差太多,一是量取的体积有误差,二是易损坏量筒;
④ 读数时,视线应与液体凹液面的最低点水平相切。
(2)移液管
移液管使用注意事项:
① 应根据不同的需要选用大小合适的移液管,如取1.5mL的溶液,显然选用2mL移液管要比选用5mL移液管误差小;
② 吸取溶液时要把移液管插入溶液,避免吸入空气而将溶液从上端溢出;
③ 移液管从液体中移出后必须用滤纸将管的外壁擦干,再行放液;
④ 移液管里剩余溶剂或溶液不可倒回贮液瓶,应作废弃物处理。
(3)滴定管
上图为碱式滴定管排气示意图
滴定管操作步骤:
①洗涤
②涂凡士林
③检漏
④装入操作液
⑤滴定管排气
⑥滴定操作
(4)容量瓶
①容量瓶使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水,合格的瓶塞应系在瓶颈上,不得任意更换;
②容量瓶刻度以上的内壁挂有水珠会影响准确度,所以应该洗得很干净;
③称量的任何固体物质必须先在小烧杯中溶解或加热溶解,冷却至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶绝不应加热或烘干;
④容量瓶定容完再翻转摇匀,若翻转摇匀后定容,会因加的水或溶剂过多,导致溶液浓度偏小。
(1)要用干净的药匙取用。用过的药匙必须洗净和擦干后才能再使用,以免沾污试剂;
(2)取用试剂后立即盖紧瓶盖;
(3)称量固体试剂时,必须注意不要取多,取多的药品,不能倒回原瓶。
(1)使用胶头滴管切记“四不能”:不能伸入和接触容器内壁,不能平放和倒拿,不能随意放置,未清洗的滴管不能吸取别的试剂;
(2)配制一定物质的量溶液时,溶解或稀释后的溶液应冷却后再移入容量瓶;
(3)配制一定浓度溶液,引流时,玻璃棒的上端不能靠在容量瓶口,下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠,下端靠线下);
(4)容量瓶不能用于溶液的长期存放,更不能作为反应容器,也不能互用(一般用于配制标准溶液的容量瓶最好专用)。
(1)配制溶质质量分数一定的溶液
计算:计算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。
称量:用天平称取固体溶质的质量,用量筒量取所需液体的体积。
溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的溶剂,用玻璃棒搅拌至溶质完全溶解。
(2)配制一定物质的量浓度的溶液
计算:计算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量筒量取所需液体溶质的体积。
溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。
转移:用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3次,将洗涤液注入容量瓶,振荡,使溶液混合均匀。
定容:继续向容量瓶中加水,直到液面离刻度线1-2cm处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面最低处恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧,摇匀。
称量是指测量物体的轻重。称量是分析化学实验的重要操作。要取得准确称量结果,操作者必须遵守天平使用规则。化学药品和试样的称量都要在专用的容器中进行。
使用方法:
(1)精密电子天平使用前必须检查并调整天平气泡至圆环正中央,否则通过调节底部支脚螺丝,使水泡位于圆环中央;
(2)应检查电源电压是否匹配(必要时配置稳压器),电压稳定时,按使用的电子分析天平要求通电预热,一般需预热半小时;
(3)预热足够时间后,打开电子分析天平开关,电子分析天平则自动进行灵敏度及零点调节。待稳定标志显示后,可进行正式称量;
(4)称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上,关上电子分析天平侧门,轻按一下去皮键,电子分析天平将自动校对零点,然后逐渐加入待称物质,直到所需重量为止;
(5)被称物质的重量是显示屏左下角出现“→”标志时,显示屏所显示的实际数值;
(6)称量结束应及时除去称量瓶(纸),关上电子分析天平侧门,切断电源,并做好使用情况登记。
注意事项:
(1)每次称量前检查天平位置是否水平,零点偏差多少;
(2)天平结构有任何损坏或不正常情况时,应停止使用;
(3)被称物的温度必须和天平室的室温一致;
(4)被称物须盛在干净的容器中称量,具有腐蚀性的蒸气或吸湿性的物质必须放在密闭的容器内称量;
(5)被称物要放在天平盘的中央;
(6)天平的前门不得随意打开。称量过程中只能打开左右两个边门。
托盘天平称量有两种方法:
(1)增量法
先将容器(如小皿、称量纸等)的重量称出,然后调整砝码至所需重量,再将被称物体加入容器中,调整天平使处于平衡状态,即称得其重量。
(2)减量法
被称物体置于专用容器称量瓶中,先称出总重量,然后取出称量瓶,按规定操作倾倒出适量被称物后再作称量,通过几次倾倒,最后称得一份符合预定要求重量的样品。被称物的准确重量由最初一次重量减去最后一次重量求得。
这一方法适用于称量不能暴露于空气中的物体(如易吸潮的物体和挥发性液体等),定量分析中的试样和基准物质大都用此法称量。采用此法,可以连续称出多个样品,操作简便。
过滤是利用滤纸、滤膜或滤器将溶液中的固态物质(悬浮物和沉淀等)进行有效分离的分析操作。
常用的仪器:漏斗、滤纸和滤膜等。
过滤操作方法:
一贴:指滤纸要紧贴漏斗壁,一般在将滤纸贴在漏斗壁时先用水润湿并挤出气泡,因为如果有气泡会影响过滤速度。
二低:一是指滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘;二是指在整个过滤过程中还要始终注意到滤液的液面要低于滤纸的边缘。否则的话,被过滤的液体会从滤纸与漏斗之间的间隙流下,直接流到漏斗下边的接受器中,这样未经过滤的液体与滤液混在一起,而使滤液浑浊,没有达到过滤的目的。
三紧靠:一是指待过滤的液体倒入漏斗中时,盛有待过滤液体的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上(玻璃棒引流);
二是指玻璃棒下端要靠在三层滤纸一边(三层滤纸一边比一层滤纸那边厚,三层滤纸那边不易被弄破);
三是指漏斗的颈部要紧靠接收滤液的接受器的内壁 。
加热仪器是 的常用仪器, 的加热设备也有很多种,如水浴锅、马弗炉等,如何安全操作加热设备,一起来看看吧:
(1)电热恒温水(油)浴锅的使用
水浴锅的使用方法:
①关闭放水阀门,将水浴锅内注入清水(最好用纯水)至适当的深度,一般不超过水浴锅容量的三分之二;
②将电源插头接在插座上,并在插座的粗孔安装地线;
③开启电源开关接通电源,调节调温控制按钮至设定温度;
④炉丝加热后温度的指数上升到控制的温度时红灯熄灭,此后红灯就不断熄亮,表示恒温控制器发生作用。
油浴锅的使用方法:
①油浴锅使用时必须先加油于锅内,再接通电源,数字温控表显示实际测量温度,调节旋钮开关;
②同时观察读数至所需温度值,当设定温度值超过油温时,加热指示灯亮,表明加热器已开始工作;
③当油温达到所需温度时,恒温指示灯亮,加热指示灯熄;
④油浴锅的油界面需淹没电热管进行加热,以免烧坏电热管,造成漏电现象。
(2)马弗炉的安全操作规范
①设定温度调整至所需要的工作温度,然后接通电源。打开马弗炉工作,电炉通电,控制面板上即有输入电流、电压、输出功率显示以及实时温度等显示;
②使用时切勿超过马弗炉的最高温度;
③装取试样时一定要切断电源,以防触电;
④装取试样时炉门开启时间应尽量短,以延长电炉使用寿命;
⑤禁止向炉膛内灌注任何液体;
⑥不得将沾有水和油的试样放入炉膛;不得用沾有水和油的夹子装取试样;
⑦装取试样时要戴手套,以放烫伤;
⑧试样应放在炉膛中间,整齐放好,切勿乱放;
⑨不得随便触摸马弗炉的电炉及周围的试样;
⑩使用完毕后应切断电源、水源;
⑪未经管理人员许可,不得自行操作马弗炉,操作时应严格按照设备的操作规程进行操作。
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