里的惨痛经历

张明 0 2024-06-14

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买不来的上海有机所博士操作经验！实战经验总结分享！快来学习吧~

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在做每一个实验之前，不要查到一篇文献，就马上按照文献方法去试。反复调研文献，看一看，要得到目标产物，有哪些方法，每种方法的优点和缺点是什么，经过反复比较，选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径，而且是在培养你的判断能力，也是在积累你的经验和知识。你想，一个实验你就可以积累一系列资料，一个学期下来，你将有多大的收获？这种方法累，但是绝对有效。我相信，只要坚持，毕业的时候，你会脱胎换骨。对于你所采用方法的文献，实验步骤的每一个细节，要问问什么这么做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献，看看别人的实验步骤又是如何？他们做了什么改动？为什么要这样改动？因为实验是相通的，这些问题你一旦掌握了，坚持一个月的时间，其他问题也就迎刃而解了。

在我的周围，有很多人一直到要博士毕业了，这些问题都没有解决，吾未见其明也。

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关于DMF的无水处理方法引起这么多争议，实在出乎我的意料。

不可否认，不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应，你去进行严格的无水处理就是浪费时间；反之亦然。我也承认，有时候试剂中的一些微量杂质的存在，往往会使反应有出人意料的结果。

在我所知道的范围（上海有机所）内，就有两个这样的例子：李安虎博士（戴立信小组）在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中，使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew. Chem. Int. Ed上发表后，引起了一位法国科学家的注意，但是他在重复该试验的过程中，发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂不能重复反应结果，只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果，于是专门撰文指正。我们分析原因，认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高；第二个例子是：袁宇博士在杂DA反应中，发现试验结果不能重复，而且所用的苯甲醛越纯，反应结果越差。从而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果（文章发表在Chem. Eur. J）。但是，这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时，需要对反应成功（或者失败）的原因进行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质，那我们如何保证试验的可重复性？我们又如何根据实验结果来分析，设计下一步的实验方案，改进试验结果？

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按照一套标准的实验方法进行操作，对于新进的同学更为重要。因为失败是新手们的常事，如果我们不能保证我们试验试剂的纯度以及无水要求是否满足等等，那么一旦实验失败了，我们如何寻找原因？到底是操作失误还是其他？

作为一名即将毕业的同学，在几年试验生涯中，深感按照标准方法试验的重要性。可能是因为我从事的不对称催化对杂质的敏感程度较高，所以我在几年中，曾经花了很多时间来重复，寻找原因。

我很庆幸我刚进时，接受了一位师姐的忠告，即一切溶剂、试剂严格按照标准方法处理，哪怕他再繁琐。这个方法就是我推荐给大家的书《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition，这也是我们上海有机所每个课题组的导师要求学生严格执行的。因为这本书是不断综合文献中的最新处理方法，和对各种方法的不足之处的最新发现而修订的。

在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）发表半年后，有位韩国化学家到我们所交流的时候，专门提到在他们花了半年的时间合成了一个和我合成的一模一样的配体的时候，却非常失望发现我们的文章都已经发表了。我为什么感谢那位师姐？因为我接受她的忠告后，各种溶剂严格处理，所以只花了两个星期就合成了该配体。而事实上，在我文章发表后，还有国内同行不能重复合成该配体，我们课题组的其他同学一开始的时候也不能重复合成，原因无他，他们的溶剂处理都有问题。

有同学提到，他们的处理方法是参照某某文献的，事实上，很多文献的处理方法是不完善的，也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入时间较长的人，都会发现有些文献的结果是很难重复的，仔细研究他们的实验方法，你会发现有些操作是完全没有必要的，有些是错误的，当然也有可能作者有所保留。

提高我们的化学素养，其中之一就在于根据自己的知识，去判断文献的正确与否，而不是盲从。

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说一个减压蒸馏的问题吧。

我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时，由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去，所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华，造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降，我当时没有注意到是这个问题。所以，我将近1kg的产品就那样KO了！悲惨！因此，提醒大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是：在减压蒸馏过程中不要离开~！要时刻关注压力的变化，以便采取积极措施！

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我做实验总是嫌麻烦，不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水，一弄到皮肤上就很痛，皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道，我真的好害怕那天也因为双氧水??希望XDJM不要嫌麻烦，一定要爱护自己。

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还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药，医学名叫pp粉。由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗??结果弄到全部变黄了而且很痛，主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊！！！

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用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!

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另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3。有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了.....

除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸。

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还有一个实验教训，DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应！用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！！！催化加氢用的催化剂一定要防止着火！！！

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不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，绝不是危言耸听，这都是血淋淋的现实。

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不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸，不然我就完了。

高压没感觉有什么危险，我们单位的高压釜120kg的是个500l的，没什么问题，说到突变的情况，什么事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少于8次。

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我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂，划破手掌，差点断掉神经。

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烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破我就烘坏了好几个恒压漏斗，结果浪费了老板很多money。一个1000ml恒压漏斗要40元，心都碎了。

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化学的危险性特别的大啊，前些天我们楼上一个兄弟做的叠氮化物，那时是夏天，他一直在室温下做，也没什么问题，可是不知道那天怎么了，只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜，镜子都碎了，但还好没有伤到眼睛。所以大家做实验一定不要报侥幸心理，一定要错杀一千也不能放过一个啊！千万要小心！

还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里，我对面那组的已经发生过两次火灾了，都是刚着了我们组的老师看到了，帮他们灭了（他们竟没有人），这种低级错误可能是很少有人犯吧。

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实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度／湿度等。

我记得我就在实验中吃了亏，分析结果不对，我从缓冲液—试剂一路找来，最后竟发现只是天气变冷了而已，一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。

我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100万的项目，如果出问题，我就只有下课了。

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高压反应釜一定要安装防爆片；易燃爆气体，试漏一定要严格（用‘电子笔’）；用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）；有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具；要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度。

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大家在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水，一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失！

我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后，把残余物随手倒到水槽中，结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸，发生爆炸性的反应，一个火球飞出来，幸好没有伤到人！！！

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用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。

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我一个师弟处理高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了。

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大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸！

做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。

用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，不然是非常容易爆炸的。

一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着。另一次忘了关水,结果第二天发水了。

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说起来很惭愧,我也经历一个差点出事的实验。我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时, 由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处。尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗。

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做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作！在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险！

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大家做实验一定要仔细，不可麻痹，有次我做减压蒸馏，没把冷凝系统固定牢，结果，溶剂从瓶口喷了出来，产品也被喷出去了！

做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因为颗粒极细容易氧化燃烧，我们试验室我就见过几回，还好有人在，不然后果不堪设想，最好用湿纸包住。

需要控制PH的时候，一定要用酸度计，不要用试纸，我做过一个实验，两者差了3-4，结果可想而知。

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格式反应需无水四氢呋喃，用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天，误以为钠已经全反应，就没加醇直接加水进去，开始也没什么异常，过一会，开始冒烟......爆了！幸好只是小伤。心有余悸啊！

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过氧化钠与水反应，用带火星木条检验。由于平时个人的化学实验素养不怎么样。都是贪多！我取了三药匙的过氧化钠，但是只加入几滴的水，用带火星木条检验，成功。后来好奇新心起作用，我把带火星木条伸到试管底部，结果——爆炸！幸好我取试管的时候取的是硬质大试管。否则小命都没了！原因是：试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。把带火星木条伸到试管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又与过氧化钠反应生成氧气，带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳??这样一下子产生大量气体就爆炸。所以我们在做实验的时候，一定要严格按照用量去做。

本来是非常简单的中学实验，但是由于用量问题，几乎要了一个大学生的命！新的砂芯漏斗使用前必须处理好，否则你就等着听响吧！

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反应液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，应先用水洗，不然分液时产生大量的气体。

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在处理干燥剂时一定要小心，不要盲目地通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么。有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠，差点把小命给赔了。小心，小心，尤其是别人留下的。

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丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容。

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缓慢升温时切记不要离人,不知毁了我多少实验!分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死,上个月我捏碎一只,只得在手上贴上多处创口贴,再奋斗三天!

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在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。

加压过柱时，要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时。

加氢还原时，钯炭或雷尼镍一定要当心，不要放在空气中，我有一次做辛弗林合成时，钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧，爆炸。多亏当时救得及时，否则一吨多的乙醇就在旁边釜中，后果将不堪设想。各位一定要小心，减压蒸馏结束后，最好冷却后去真空。

有个厂就是因为没冷却发生爆炸，我也有次着火。

硝化处理食品样品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化时一定不要求快，不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸。

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以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢。一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕。各位要注意产生负压的情况。

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最近我做合成实验两个星期了，照着文献上做的，可是文献上在产物后处理上只用了四个字（乙醇沉析）解释就完了，将业产物从ph14以上和NaCl除去，我只好先做上一次试验性的实验了，开始的时候以为只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪费了5－6瓶无水乙醇，还是不能把PH值降下来，当然到后来NACl也是不能的了。

后来我想了想呀，不是用乙醇沉析吗，沉就是沉下来的意思，用什么析呢，当然是无水乙醇了，那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，还得不断地加水然后再加乙醇呀，这样才能得到最后的结果呀。对可溶性B－环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘，可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了，再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒，正好可以抽滤出来得到产物。

所以得要点儿耐心重复文献实验，和反复推敲其中包涵或隐藏的一些细节和注意事项及条件，这样的话你才能把你的实验做好。

今天我见到了氨基钠，手册上说是绿的，可见到的是白的（表面吸潮变成了氢氧化钠，又跟二氧化碳反应生成了碳酸钠），硬得跟石头一样，我用铁架台砸了半天才砸碎。由于表面积变大，又跟空气里的水分反应，烫死我了。一开始我没带手套，手上沾了不少，不过马上拨下去，没什么事。即使如此也够吓人的，那可是强碱！！！！

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三氯化铝（无水）后处理的时候，遇水生成的气体是HCL，大家要注意啊，我那一次急着回去，加水加急了，好在在通风橱里，喷的防护玻璃上全是粘乎乎的。

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记得有一次用热得快作水浴加热，接点温度计设为50度，于是中午开着实验离开了。下午到一老师告诉我，水浴锅里的水蒸干了，结果热得快烧得短路了，幸好电路状况还算良好，自动跳闸了，没引起太大的问题。于是总结出长时间加热最好还是能用油浴，但用油浴的话一定要有人看着。我们学校化工学院的研究生做实验好几次都是因为中午用油浴加热时离开，结果油被引燃，引起火灾，为此化工学院已经开除过好几个学生。

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真空烘箱使用时发生的问题：物料需要在170-180度烘，由于需要烘的量比较大，为保证温度场均匀，特定做一个三面传热的大真空烘箱，分三层烘，每层都放了温度计。由于未使用变压器来控制升温，而且由于想省时间，先用氮气置换后几乎是常压先升到140度，再抽真空时由于加热的滞后性，温度控制不住，超过了200度，达到了真空烘箱的极限，爆炸。当然，是向里爆，没伤到人，但那一批进口的贵重原料啊（胺类），立马变成了黑块。

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做电分析时，用到滴汞电极，废液中有汞，一定要收集好，不要随便倒入下水道。最近换水管，发现水池下水处全是汞，工人不懂，结果一地的汞，要命啊！

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我有个同学上学作核磁的时候，一不小心把核磁管打断了。按学校规定要赔一半，要40多元。好伤心啊。另一个同学看断掉的半根核磁管很好玩，就把它放进核磁仪里，然后就再也拿不出来了。学校的老师查了半天又打国际长途，最后说要拆开仪器才行。那可是日本进口的，又是飞机，又是宾馆，还耽误了半年不能用核磁。别说一半，让他陪十分之一他也赔不起啊。系主任大笔一挥，一分钱也不用赔了。上一个同学更伤心了。高级仪器可不是好玩的。

我们有一次在做双硫腙比色法测定溶液中剩余的铅离子和镉离子的时候，由于这当中要用到氰化钠，把氰化钠配制成某种溶液。在配制溶液时不小心把溶液的PH值调低了，结果溶液冒泡，产生氰化氢气体。幸好我们那个老师搞过这方面的实验，他有经验，眼看情况不妙，马上用氨水中和，才没有发生事故。要是他不在旁边，我们自己做这样的实验，那我们肯定是挂了。所以提醒大家做实验时，要充分了解药品的物性和预计实验会产生什么样的后果。

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1、用烧瓶加热回流提取质轻易飘浮的药材时，量比一般可以加的量要少些，不然药液沸腾时容易将药材冲到冷凝管，从而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰！

2、实验时一定要常常注意观察。不能走开时间太长。

3、标签、记录千万要随时跟上，你认为一定能记得的东东，过两三天绝对在九霄云外了。

4、玻璃管、冷凝管上套胶塞时，一定小心用力，不要用猛力，我身边有几个人因为这个导致手流血长流。

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做实验一定要做好记录，贴好标签。有的时候觉得自己记住了，偷个懒，结果一转眼就分不清楚了！有的用记号笔标记的，可是质量不过关，一不小心，遇有机试剂或者水就突然不见了，然后就对N个瓶子想啊想啊??

请注意午间或夜间电压、水压的变化。本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格按照操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，我才离开去吃中饭，但等吃完饭回去一看，通风橱内一片狼藉：里面的硝化物和酸全部被冲了出来，回流冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高，导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延，结果才酿成了这样的结果。所以，提醒大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外，在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化，以前我也碰到过这样的情况，容易造成橡皮管冲出而漏水。

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在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则，终产物掉入水中，那才是欲哭无泪啊。

出状况的是作为保护气的N₂。连续72小时的反应在进行到第二日下午的时候，自认为一切都很稳定了，半小时的晚饭归来，发现溶剂全被吹干，还好处理及时没有发生严重事故，但我的反应啊彻底泡了汤，欲哭无泪。检查下来，氮气瓶的阀门出的问题，半瓶氮气一股脑儿地冲进反应器。所以由阀门控制的一定要注意控制阀哦！

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标准磨口仪器，在使用完后，一定要及时拆卸，否则，时间一长，磨口则可能粘得很紧。

做LiAlH4反应，除水。外用制冷剂，因为太大意，没用加料漏斗，结果LiAlH4漏出了，烧了起来。大家可能不会犯同样的错。

还有更惨痛的，做中试放大，几步之后，投料万余，有机溶剂提取前忘了酸化，结果可想而之，没提出多少碱。而母液也因为别人用桶，倒了！！！痛苦！所以，不能太自以为是。

市售聚酰胺有一定的粒度规格，常用的为60-90目和80-100目，填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺（80-100目）装填，事先没过筛，湿法和干法各上了一根柱，结果洗脱液洗不下来，是因为颗粒过细，将整根柱堵死了。于是将其过筛，80-100目只占了1/6，大部分是超细粉，超过120目。于是将筛出的80-100目的重新装填，洗脱液能顺利洗下。此外，装柱前只能辅一薄层脱脂棉，不能太厚，也不能压得过实，否则洗脱液也无法洗下。此外，填好柱后，顶部必须用滤低压住，勿用棉花。

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擦桌子的重要性：我的一个同学没擦净桌上的油，结果点燃了桌面，连带自己的衣袖！提一点，开始做实验的时候，你也许不会忘记通水通电，拉真空。但是千万记得离开的时候要把水电关上，不管多晚都要跑一趟。否则，一早起来，满地污水，费时劳神打扫还罢了，更重要的是老板对你还有好脸色？

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1、用电加热套的战友小心,反应瓶一定要密封好,尤其是有易挥发的溶剂时,我同学用乙醚做格氏反应,用加热套加热,结果从搅拌轴封挥发出乙醚,加热套有漏的地方,浓度过大,只听\轰\的一声,整个楼在晃,加热套的铁皮立马流直,通风橱玻璃全碎,四个日光灯震掉3个,幸运的是没伤着人!

2、用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值,不要因为上面有显示就先放那一会在看,结果经常会发生被别人用了,那个数值就没了,那这个实验可能就废了!

3、我们经常用金属钠干燥溶剂,可干燥后往往剩些瓶底,时间长了就忘了。我有一次就是因为勤快,刷一个同事用的瓶子,里面基本没有东西,在水龙头下就灌水,结果竟然着了起来,原来是有少量的金属钠!可我的另一个同事却不那么幸运了,在收拾卫生时也是刷瓶子,因为瓶子里的金属钠较多,爆了,额头崩了个口子。所以我奉劝战友们在刷长时间未用的瓶子时,或不知是什么东西时,一定小心为上!

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1、抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子或者打开安全阀放气再关真空泵，防止倒吸。

2、分液时一定要清楚哪层是要的，不要倒掉后才后悔莫及。不过我不要的那一层一般是倒在专用的烧杯里，说不定时间长了烧杯你能析出让你惊喜的东西呢。

3、过柱子若要加压，要用棉线把加压球和柱子捆紧，最好不要图省事用皮筋，压力大了断掉就惨了。

4、烘玻璃仪器时要记得把一起洗的温度计拿出来，如果忘了也不要紧，让温度计慢慢降温也能再用，只是可能不准了。

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师兄经常用减压蒸馏的方法纯化丙烯酸（主要目的是除去丙烯酸中的阻聚剂）。可能由于经常做的缘故，就不太注意以为没有危险。有一次为了省事就多做了一些（超过了瓶子的三分之二）。结果当师兄发现情况有些不对时，就凑到瓶子旁看了看，点子是真背啊，瓶子中的丙烯酸因为聚合并放出大量的热发生炸裂，崩到师兄的眼睛里，师兄马上用大量的水冲洗并被及时送到医院，所幸没造成什么影响。可是仍给我们这些后辈们吓坏了。我的到的教训是：

1.一定要按照规则做实验，不能图省事。

2.对于有危险的操作一定要做到心中有数并保护好自己。

3.发生了事故要做必要及时的处理后尽快上医院治疗，尽量把伤害降到最小。事后要认真分析原因，避免再次发生类似的错误。

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几个星期前，做无水的酰氯化反应，先用苯将反应瓶中的少量水带走，因投料少，估计用了一瓶苯，想想可能水已经带光了，就将酰氯投下去，开始没什么异常，一开搅拌，马上发烟，接着就冲料了。还是因为里面有水。后来再做这步反应，一定要保证分水器中苯澄清，5分钟内不再有水滴分出，再加酰氯，就没发生类似现象。

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柱层析上样的惨痛经历：

我们一般都是干法上样，所以样品应该溶在溶剂中，再拌到硅胶里。但有一次，由于样品比较粘稠，不太好溶，师弟性急，就把粘粘糊糊的样品拌到了硅胶里，溶剂挥发后，一研磨，也看不出与平常有什么不同。但上样后可就惨了，流速变得slower and slower，最后不滴了。到头来只好挖出样品，重新来过，整整花了一天的时间来返工。经验就是做实验别偷懒，偷一分懒，会有十分的麻烦在等你。

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以前做一个在-90度使用丁基锂的反应，第一次作砸了，很是郁闷，又买了500g原料，连夜投了进去，第二天HPLC一看，根本没有产品，原来原料含有10%的水分，按分子量算，相当于原料含等当量的水，无水无氧的丁基锂反应不砸锅才怪。为此郁闷了一年。

用电磁搅拌器作热源加热回流反应的时候，一定要注意别让冷凝管上连接的胶皮管接触到搅拌器台面，否则会烫坏导致冷凝水流出来。有一次我用管式炉还原，中午走时犯懒没关氢气，结果下午一个本科生看也不看就直接开炉子拿我的东西，爆炸！

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一次,去原料库取料,开启桶盖时,有人打招呼,就正对着桶,结果,原料蒸气喷泻出来,一脸,还好带的有防具,但挺恐怖的，建议开启原料桶时，斜侧身体，慢慢旋转，等听到有蒸气泻出，停顿一会，待蒸气排除，再完全打开桶盖！

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我看到一个同学将一个装水的大烧杯放在电炉上加热，在烧杯中放一个小烧杯挥发乙醚，本来是没有多大问题的，但因为旁边有一台电风扇在对着吹风，可能是将挥发的书本气体吹到了电热丝上，一下子就燃起来了，那个火苗有一米多高，好在用一块湿抹布盖上去火就熄了。后来听一个老师说，夏天乙醚容易挥发，如果在一个密闭的小房间，遇到火星很容易发生爆炸。