液相流动相，看完之后彻底明白了！ -

液相流动相，看完之后彻底明白了！

赵桂芝 0 2024-10-17

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流动相是色谱分析中不可缺少的，它可以是气体、液体、也可以超临界流体等。常见的流动相主要有：乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等。今天咱们就总结下，流动相的选择与储存秘诀，以及试剂混合会导致的一些色谱故障，再以及流动相长霉时应该如果处理的问题！

流动相溶剂的选择

1.所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性，不与固定相和样品组分起反应，其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。

2.溶剂应当不干扰检测器的工作，溶剂应与检测器匹配，选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。

3.在制备分离中, 溶剂应当易于除去, 不干扰对分离组分的回收。

4.溶剂的粘度要小，保证合适的柱压降。

5.从实用角度考虑，溶剂应当价格低廉，容易购得，使用安全，纯度要高。

秘诀1由强到弱：一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验，这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。秘诀2三倍规则：每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量，保留因子约增加3倍，此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中，注意观察各个峰的分离情况。秘诀3粗调转微调：当分离达到一定程度，应将有机溶剂10%的改变量调整为5%，并据此规则逐渐降低调整率，直至各组分的分离情况不再改变。

流动相的配制要点要记得

1.配制不含水的有机溶剂类流动相所用量筒应区分开，必须是干燥的，不得有水。

2.流动相的抽滤。含水流动相和不含水流动相的抽滤装置应区分开。抽滤不含水的有机溶剂类流动相所用装置必须是干燥的，不得有水。

3.超声波震荡，除气泡。

4.使用0.04%的叠氮钠溶液以防止流动相长菌。

流动相的储存及标识

将适量抽滤好的流动相倒入流动相专用储液瓶，润洗一次后倒入废液瓶，再将剩余流动相全部倒入专用储液瓶；填写《流动相标签》，并将标签贴在储液瓶上。更换流动相时应及时更新《流动相标签》。

流动相效期

流动相类别	效期
纯甲醇	3个月
纯乙腈	1个月
5%的甲醇/乙腈水溶液	15天
缓冲盐溶液	3天
纯化水	1天
甲醇与缓冲盐混合溶液	7天
乙腈与缓冲盐混合溶液	7天