液相问题速查表 —— 柱压异常升高 -

液相问题速查表 —— 柱压异常升高

张明 0 2025-03-05

分享到

柱压是反映液相系统状况的重要参数，如果柱压异常往往需要停止分析并排查问题。我们会遇到柱压偏低、柱压偏高或柱压波动等情况，什么原因会导致这些问题？我们又该如何解决这些问题呢？下面让我们共同来了解一下！许多问题都会导致柱压偏高的情况。下面给大家介绍一下常见的导致柱压升高的一些情况。 1.柱温箱没开导致的柱压高机制：温度直接影响流动相粘度。

柱压是反映液相系统状况的重要参数，如果柱压异常往往需要停止分析并排查问题。我们会遇到柱压偏低、柱压偏高或柱压波动等情况，什么原因会导致这些问题？我们又该如何解决这些问题呢？下面让我们共同来了解一下！

许多问题都会导致柱压偏高的情况。下面给大家介绍一下常见的导致柱压升高的一些情况。

1.柱温箱没开导致的柱压高

机制：温度直接影响流动相粘度。温度降低会导致流动相粘度升高，在相同流速下柱压升高
解决方法：开启柱温箱，维持恒定温度（通常25-40℃），并确保环境温度稳定。

2.流动相放错了（把水相当成了有机相，有机相的种类改变，如乙腈和甲醇）

机制：粘度不同导致柱压不同：相同比例的甲醇和乙腈，甲醇的压力要更大【上面的柱压方程帮助大家理解】
解决办法：保证流动相的正确性

3.换了（如更长/粒径变小）

机制：由上面的柱压方程我们可以发现随着柱长变长，粒径减少，压力会改变
解决办法：保证类型的一致性

4. 入口筛板堵塞

机制：样品中颗粒物或强保留杂质在柱头筛板沉积，阻碍流动相通过。
验证：拆下并用两通替代，若系统压力恢复正常，可确认筛板堵塞。
解决方法：① 低流速反向冲洗：以0.2 mL/min反向冲洗（需断开检测器），必要时用强溶剂（如THF）；② 更换筛板：入口端筛板可拆卸清洗或更换（厂商提供工具）。

5. 堵塞（化学污染）

机制：样品基质中的强保留组分（如脂类、聚合物）吸附在填料表面，造成孔隙堵塞。
现象：压力逐针升高，保留时间漂移，峰拖尾。
解决方法：① 梯度冲洗：先用高比例水相（如90% H₂O）冲洗30 min，后切换至高比例有机相（如乙腈）；② 强溶剂清洗：依次使用THF→异丙醇→甲醇反向冲洗（各10柱体积）。

6.在线过滤器或保护柱堵塞

机制：在线滤头（0.5 µm）或保护柱筛板截留颗粒物。
验证：逐个拆除保护柱或在线过滤器观察压力变化。
解决方法：更换滤头或保护柱芯。

7.管线堵塞

机制：系统管线（如混合器出口、进样阀接头）因盐结晶或颗粒物堵塞。
验证：分段拆卸管路测试压力。
解决方法：超声清洗管线或更换新管线（优先选择宽内径PEEK管）。

8.盐/缓冲液沉淀

解决方法：① 冲洗程序：实验结束后先用水相（含5%甲醇）冲洗30 min，再过渡到纯有机相；② 缓冲盐替换：改用溶解度更高的甲酸铵或醋酸铵。

写留言

留言

暂无留言

内容来源：医药学术

责任编辑：展源

审　　核：何发

液相问题速查表 —— 柱压异常升高

相关文章