进样针的维护
进样针作为样品引入系统的核心部件,其性能状态直接决定进样量的准确性与重复性。
AOC-20i自动进样器配套的专用进样针(P/NS221-34618)为精密耦合部件,针筒与柱塞的尺寸匹配精度达微米级,原厂组装时经过严格的密封性与滑动性测试。
严禁单独更换柱塞或针筒,否则会因间隙不匹配导致吸液残留、推液不畅,进而造成峰面积RSD(相对标准偏差)超标。
柱塞维护
柱塞表面的光滑度是保证进样量稳定的关键。当出现推拉杆卡顿、吸液速度不均匀时,需立即进行清洁处理:
1)常规清洁:将柱塞从针筒中取出,用蘸有丙酮或色谱级甲醇的软布擦拭,去除表面附着的样品残渣或不锈钢粉末(表现为黑色污渍)。
若污染物为油脂类,可先用正己烷浸泡10分钟后再擦拭。
2)严重污染处理:若柱塞完全卡滞或清洁后仍有明显划痕,需更换新针。
继续使用会导致进样量波动,甚至损坏针筒内壁。
针尖维护
针尖的完整性直接影响样品在气化室中的分布状态。
正常情况下,样品应从针尖呈直线柱状喷出;
若出现偏斜、分叉或滴漏,会导致气化效率不稳定,重复性显著下降。
日常检查:每次实验前,可吸入少量溶剂(如丙酮),在洁净的滤纸上轻推柱塞,观察喷射轨迹是否笔直。
若发现异常,需使用专用针清洁钢丝(P/N:031745GLC)疏通针尖,操作时应垂直插入,避免过度用力弯曲针尖。
深度清洁:对于针筒内部及针尖的顽固污染,可使用专用抽吸器反复抽吸溶剂,或浸泡于针清洁剂(P/N:S670-12556-01)中超声清洗15分钟(功率不超过300W,避免损坏精密部件)。
更换标准:若经上述处理后仍存在喷射异常,或针尖出现肉眼可见的弯曲、破损,必须更换新针,不可继续使用。
衬管与石英棉
衬管作为样品气化的核心区域,其内部石英棉的填充状态(量、位置、洁净度)对重复性影响显著。
不合理的填充会导致样品吸附、气化不均或歧视效应,直接影响峰形与保留时间稳定性。
石英棉填充量
石英棉的主要作用是吸附样品残渣、均匀分布样品蒸汽并防止针尖直接接触高温衬管内壁。
其填充量需根据样品类型与进样模式调整:
分流模式:常规样品推荐填充10mg,需均匀铺设,避免局部堆积。
对于农药、多环芳烃等易吸附的化合物,应减少至5-8mg,降低活性位点导致的样品损失;
若溶剂为甲醇、水等汽化潜热较高的物质,需增加至12-15mg,帮助样品快速汽化并形成均匀蒸汽云。
不分流模式:基础填充量为2mg,对于基质复杂的样品(如食品提取液、环境水样),可降至1mg并填充于衬管底部,减少基质对样品的包裹;
对于高沸点组分(如油脂类),可提高至3-4mg,增强汽化辅助效果。
石英棉填充位置
填充位置需严格控制在“进样后针尖下方1-2mm”处,不同型号仪器的具体尺寸标准如下:
GC-2010/2014/2025(分流模式):距衬管顶端20mm,确保针尖插入后与石英棉保持合理间隙,避免针尖被棉絮堵塞。
GC-17A/1700:距顶端21mm,因衬管内径较细(5-6mm),填充时需用专用工具压实,避免蓬松导致的样品滞留。
GC-2030(毛细管柱):根据进样针长度调整,43mm进样针对应填充位置为22mm,51mm进样针需下调至25mm,确保与针尖的距离恒定。
若位置过远,样品蒸汽会直接冲击衬管内壁,导致局部过热分解;
若针尖插入石英棉,会造成样品残留或针尖堵塞,表现为峰面积逐渐减小、保留时间漂移。
衬管使用注意事项
惰性处理优先:对于酸性(如脂肪酸)、碱性(如胺类)或活性物质(如酚类),必须使用经硅烷化处理的惰性衬管与石英棉,降低样品吸附损失。
未处理的石英棉表面存在硅羟基,易与极性化合物发生氢键作用,导致峰拖尾或响应不稳定。
定期更换周期:常规样品每50-100针更换一次衬管与石英棉;
分析复杂基质样品(如土壤提取物、生物样品)时,需缩短至20-30针。
污染后的衬管内壁会出现褐色残留物,石英棉呈焦黑状,此时会显著增加样品分解风险,必须立即更换。新旧衬管对比,如下图:
特殊样品适配:分析高基质样品时,可选用下侧变窄的不分流衬管,将石英棉填充于针尖处,增强对杂质的捕集能力;
对于易挥发样品,建议使用直型衬管,减少死体积导致的峰展宽。
进样垫
进样垫(隔垫)的密封性直接影响载气压力稳定性,其老化或安装不当是导致重复性差的常见原因。
进样垫通过弹性形变实现密封,每一次进样都会造成微小损伤,长期使用后会出现密封失效、产生碎屑等问题。
更换周期与判断标准
常规更换频率:以100次进样为基准周期,对于挥发性强或腐蚀性样品(如卤代烃、酸类),需缩短至50-80次。
失效判断:当出现以下情况时,必须立即更换:
①进样时感觉阻力突然增大或减小;
②色谱图中出现异常峰(如鬼峰);
③压力监测显示基线波动超过0.1kPa;
④进样垫表面出现明显裂纹或中心孔洞扩大。
新旧隔垫对比如下图:
安装操作规范
不同型号仪器的安装要求存在差异,需严格遵循操作指南:
GC-2010/2014:更换进样垫时,先用手将螺母拧至贴合状态,再用扳手拧紧1/4圈,最后反向回拧半圈。
过度拧紧会导致进样垫过度压缩,加速老化并产生碎屑,同时增加针尖穿刺阻力,导致进样量偏差。
GC-2030:采用固定卡套设计,将进样垫放入卡槽后,用专用工具卡紧即可,无需额外用力,避免因压力不均导致的密封失效。
通用注意事项:安装前需检查进样垫表面是否洁净,避免手指直接接触(可戴无尘手套),防止油污污染导致的样品吸附。
O型圈
O型圈安装于衬管上部,用于隔绝气化室与外界大气,其密封性能对载气稳定性至关重要。
O型圈为一次性使用部件,每次更换衬管时必须同步更换,不可重复使用。
更换操作要点
拆卸技巧:取出衬管时,需使用专用镊子夹住衬管根部轻轻拔出,避免拉扯O型圈导致断裂残留。
若O型圈粘连在卡槽内,可用针尖小心挑出,切勿用硬物刮擦,防止损坏卡槽表面。
安装规范:新O型圈需选用原厂配件(如岛津专用耐温氟橡胶圈),安装时确保无扭曲、无褶皱,完全贴合卡槽。
若O型圈尺寸不符(过松或过紧),会导致密封不良或衬管卡滞,影响气化室温度稳定性。
材质选择:常规分析可选用氟橡胶O型圈(耐温-20~200℃);
若气化室温度超过250℃,需更换为全氟醚材质,避免高温老化导致的密封性下降。
失效后果与排查
O型圈密封不良会导致载气泄漏,表现为:
①基线噪音增大;
②保留时间重复性变差(RSD>1%);
③峰面积忽大忽小。
可通过皂泡检漏法排查:将肥皂水涂抹于衬管接口处,若出现连续气泡,说明O型圈密封失效,需立即更换。
其他注意事项
除上述核心部件外,以下细节同样影响分析重复性,需纳入日常维护清单:
连接与管路密封
接口检查:每周需检查 与进样口、检测器的连接部位,确认螺母无滑丝、石墨垫无老化。
安装时, 伸出石墨垫的长度需符合仪器要求(如毛细管柱通常伸出3-5mm),过长或过短都会导致死体积增大,影响峰形与保留时间。
泄漏检测:使用电子检漏仪在接口处扫描,若读数超过仪器阈值(通常<1×10⁻⁸Pa・m³/s),需重新拧紧或更换石墨垫。
载气泄漏会导致柱流量不稳定,直接造成峰面积重复性下降。
辅助部件质量控制
清洗瓶与废液瓶:必须使用原配硅胶瓶垫,劣质瓶垫易产生碎屑,随溶剂进入进样针导致堵塞。
建议每30天更换一次瓶垫,每次添加溶剂前检查瓶垫表面是否完好。
溶剂纯度:清洗用溶剂(如丙酮、甲醇)需为色谱纯,避免杂质残留污染进样系统。
溶剂瓶需密封避光保存,防止挥发或吸潮导致纯度下降。
环境与仪器状态
环境:保持温度(20-25℃)、湿度(40%-60%)稳定,避免气流直吹仪器。
温度波动会导致气化室温度偏差,影响样品汽化效率。
仪器预热:开机后需预热30分钟以上,待载气压力、柱温箱温度稳定后再开始分析。
未充分预热会导致初始几针数据重复性差。
气相色谱分析的重复性是仪器性能、操作规范与维护质量的综合体现。
通过严格把控进样针的精密维护、衬管与石英棉的科学配置、进样垫与O型圈的及时更换,辅以系统的泄漏检查与环境控制,可显著提升分析数据的可靠性。
日常操作中,建议建立详细的维护记录,定期总结故障案例,形成个性化的维护方案。
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谈及2024年安捷伦大中华区的业绩表现,杨挺表示,尽管在2023年和2024年全球经济增速放缓,安捷伦中国的业绩仍稳步增长,尤其在制药、食品、环境等行业展现出强劲的市场需求。未来,随着中国科技创新和绿色发展政策的持续推进,安捷伦将继续深化在中国的布局,进一步推动本土化创新。 总结 2024年安捷伦媒体沟通会不仅展示了安捷伦在液相色谱领域的创新成果,也体现了公司在中国市场的深耕与战略部署。
作者:张明
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