Astation/CDS 7000C系统在EPA 8260C方法中的应用
在对EPA 8260方法的应用中，实验覆盖了从挥发性非常强到半挥发性的65多种化合物，均得到良好峰形和响应水平。样品和内标的重现性均表现优异，内标重现性1.4%-2.3%，大部分化合物相对响应因子RRF重现性< 8%，在0.5-200 µg/L范围内均呈良好线性响应。各化合物的方法检测限0.05-0.21 µg/L。各化合物校准回收率83.1%-109%。
图 Astation/CDS 7000C
美国环保局8260C方法利用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)方法测定挥发性有机物(VOCs)是GC/MS在环境领域的重要之一，检测对象包括各种固体废物、地表水、地下水、土壤、沉积物等基质中的VOCs。在测定水样品中的VOCs时，吹扫捕集是主要的水中分析物提取 和向GC/MS上样的工具。当样品量较大时，往往需要自动化样品处理平台作为辅助工具来替代大量的人工操作。7000C是美国CDS Analytical公司新推出的吹扫捕集仪，具有与Astation自动化操作平台联用的功能。这一联用不仅使Astation系列产品的应用领域得以拓宽，也使CDS公司历史悠久的吹扫捕集产品在应用方面的灵活性进一步增强。
实验部分
仪器
1.Astation/7000C联用系统X轴长735 mm(标准型)，瑞士Zwingen;
2.CDS 7000C吹扫捕集浓缩仪，配5 mL可加热吹扫管，美国宾夕法尼亚州Oxford;
3.GC/MS系统(岛津GC2010/QP2010)。
试剂
1.EPA8260 #1混标(500607)，2000 µg/mL甲醇，Supelco;
2.VOC混标(47408)，2000 µg/mL甲醇，Supelco;
3.EPA8260 #1内标(CRM861183)，2500 µg/mL甲醇，Supelco;
4.EPA 8260替代物混标(861135)，2500 µg/mL甲醇，Supelco。
从1和2配制混合的去离子水稀释标准溶液5 µg/L和200 µg/L，分别置于两个40 mL标准水样品瓶中，以内衬PTFE膜的密封垫密封瓶口。放入Astation平台样品位。从3配制62.5 µg/mL甲醇稀释液，装入Astation平台内标模块中的内标小瓶中，封紧。样品中添加4中替代物使其最终浓度为25 µg/L。
仪器条件
吹扫捕集系统条件如下表：表1为吹扫捕集系统条件;表2 为GC/MS的仪器条件 。
结果与讨论
GC/MS谱图
实验中得到所有化合物GC/MS谱图如下，包括所有样准物、内标和替代物共计65种化合物。图1中6种气体化合物也显示了良好的峰形。在使用普通吸附阱时，个别化合物在低浓度时响应极低，说明可能存在活性位降解问题。在使用CDS X型捕集阱后问题不再出现。
谱图重现性
将1 µg/L标样的多次重复进样谱图重叠，如图2 所示，重现性良好。
内标重现性
内标10次添加的精密度如表3所示。
线性校准及方法检出限结果
以系统自动稀释功能将5 µg/L和200 µg/L标准溶液稀释为0.5、1.5、 5.0、 20.0、60.0、200.0 µg/L系列标准样品进行测定。各化合物的相对响应因子(RRF)、精密度(RRFRSD%)、方法检测限(MDL)和校准回收率(Recovery)如表4所列。结果均满足EPA 8260C方法的要求。
结论
Astation-7000C联用系统的显著特点是将Astation强大而丰富的自动化样品制备和稳定可靠的吹扫捕集技术结合在一起。在对EPA 8260C方法的应用中，覆盖了从挥发性非常强到半挥发性的65多种化合物(两种二甲苯异构体合并)，均得到良好峰形和响应水平。样品和内标的重现性均表现优异，内标重现性1.4%-2.3%，大部分化合物RRF重现性< 8%，在0.5-200 µg/L范围内均呈良好线性响应。各化合物的方法检测限0.05-0.21 µg/L。各化合物校准回收率83.1%-109%。各项表现均能满足EPA 8260C方法的检测要求。
北京莱伯泰科有限公司
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