畜禽产品中兽药残留监管简史
1992年开始我国第一次有了SN 0125-1992出口肉及肉制品中敌百虫残留量的检验方法。1993年国家颁布了《中华人民共和国产品质量法》,1994年农业部发布《饲料药物添加剂允许使用目录》,1997年农业部发布《动物性食品中兽药最高残留限量》的通知,通知中列出了各种兽药在各种动物体内的脂肪、肌肉、脏器及蛋、奶中兽药允许的最高残留限量(Maximum residue limits,MRLs)。
1998年农业部首次发布畜产品药物残留检测标准,农牧发[1998]17号29个检测标准; 2001年颁布NY/T 468-2001动物组织中盐酸克伦特罗的气相色谱-质谱法和农牧发[2001]38号10个残留检测标准。
2002年农业部发布第176号公告《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》和第193号公告《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》;同年中华人民共和国农业部公告第235号公告再次修定了《动物性食品中兽药最高残留限量》,并发布农业部第236号公告共12个畜禽产品中兽药残留的检测标准。这些残留检测标准与1998年、2001年颁布的兽药残留检测标准大部分存在技术缺陷, 无法实现参照检测,原因有二:其一,国家刚刚开展畜禽产品中兽药残留检测工作,起步阶段的工作有一定难度;其二,在加入WTO的谈判中,发达国家要求我国建立食品安全检测体系,包括检测标准体系,农业部在匆忙中建立的畜禽产品兽药残留检验标准都是从参考文献中整理出来的,没有组织并经过不同质检单位的复核性试验验证,所以标准中问题不少。例如,按照NY 5029-2001伊维菌素残留的高效液相色谱测定法,进行检测结果就是:标准溶液都没有吸收峰。笔者用了3个多月的时间进行不断地探索,将该标准中样品的前处理操作部分中更改了四个地方,最终于2006年底将检测方法完善,并将研究过程撰写出论文发表于《中国兽药杂志》2007,41(7):28-31。2008年农业部颁布1025号公告中所列的相关标准也修改了四个操作内容。按照农牧发[2001]38号《动物性食品中氯羟吡啶残留检测方法—高效液相色谱法》对畜禽肉中的氯羟吡啶进行检测也是以失败而告终。浙江省兽药监察所的应永飞老师对该标准进行了研究探索,改进了样品前处理的方法,并完善了检测方法,详见《理化检验-化学分册》2007,43(2):147-148。
2003年农业部发布278号公告,规定了部分兽药品种的休药期;2005年国家卫生部和国家标准化管理委员会发布GB 2763-2005食品中农药最大残留限量, 2006年《中华人民共和国农产品质量安全法》正式颁布并实施,同年,国家质监总局和国家标准化管理委员会发布GB/T 22000-2006/ISO 22000:2005食品安全管理体系—食品链中各类组织的要求。
从2006年开始,农业部颁布的残留检测标准基本上都精准可靠。2006年农业部颁布781号公告(12个兽药残留检测标准)和783号公告(6个兽药残留检测标准);2008年农业部颁布1025号公告(26个兽药残留检测标准); 1063号公告(7个兽药残留检测标准); 1068号公告(7个兽药残留检测标准); 1077号公告(7个兽药残留检测标准);2009年农业部颁布1163号公告(9个兽药残留检测标准)。
2010国家颁布了《食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB 25193-2010)、《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB 26130-2010)和《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》(GB 28260-2011);2011年国家农业部公告第1586号对部分高毒农药实施停用,2012年又重新修订了《粮食卫生标准》(GB 2715-2005)中的4.3.3农药最大残留限量; 2012年国家重新修订并发布了《食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2012)。此时,我国新的农药残留限量标准由原来的837个扩容至2293个。
2016年国家再一次重新修订并发布GB 2763-2016,2019国家又重新修订了GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》。新标准规定了356种(类)食品中483种农药共7107项最大残留限量;比2016版增加了2967项农药最大残留限量,修订了28项农药最大残留限量,并规定了109种农药在肉、蛋、奶等27种居民日常消费的动物源性农产品中703项最大残留限量;同年颁布的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(代替农业部公告第235号中的相应部分)及9项兽药残留检测方法食品安全国家标准,此次发布的食品中兽药最大残留限量标准规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量。
2020年初,农业农村部250号公告重修《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物以本清单》,原农业部公告第193号、235号、560号等文件中的相关内容同时废止。
加之国家质监总局以前颁布的GB 2****和GB 3****系列,构建起我国目前农兽药管理及残留检测与监控的技术法规体系。
监管中面临的难题
尽管我国的畜禽产品中兽药及违禁化合物残留检测工作和标准体系取得了巨大的进步,但是距离人民群众对食品安全的要求以及习主席提出的食品安全“四个最严”的要求依旧有差距,需要质检工作者继续努力研究探索,例如,以兽用驱虫药为例,现有的残留检验标准中只有阿苯达唑及其代谢物、伊维菌素类药物残留有检验标准,其余驱虫药均没有残留检测标准,国内有三嗪类药物残留的文献报道,国外有三氯苯达唑及其代谢物的残留检测研究论文,但是国内在此方面还有非常大的进步空间。十几年前笔者登陆:“国家标准信息公共服务平台”进行检索,农业部235号公告中有残留限量的参数共计593个,其中有236个参数是没有检验标准的。没有残留检验标准的参数客观上就有食品安全的风险存在,自从非洲猪瘟爆发后,我国从欧洲、南美等地进口了大量猪肉、牛肉,好多参数都无法实现检测,食品安全的风险显而易见。GB 2763-2019以及GB 31650-2019中到底有多少参数是没有标准的呢?各位可以自己在“国家标准信息公共服务平台”进行检索验证,例如:输入关键词“氯霉素”,您可以检索到与氯霉素相关的一系列检测标准;输入“碘硝酚”,却也检索不到,就是没有残留检测标准。农业农村部250号公告中,禁用兽药及化合物清单中也有不少是没有检验标准的参数,例如,复方硝基酚钠。这些没有检验标准的参数就迫切需要质检同行去努力研究,也可以作为高校化学系和食品安全系硕士研究生的论文,由导师指导其完成,也是高校服务社会做出的实用性非常强的好成果。
我国目前农畜产品中农兽药检测参数与日本国在本世纪初的情况大体相当,日本在2006年5月29日开始实施肯定列表制以后,其农畜产品中农兽药检测参数已经达到42610个。另外,国内外残留限量的标准是不一样的,从事出口业务的企业必须按照WTO的国民待遇原则,遵守对方国家的法律法规,例如,我国禽肉中氯羟吡啶残留限量是5 ppm,而日本是0.1 ppm,这就是说,若是在我国检出鸡肉中含有3 ppm,属于合格品,这个合格品若是出口到日本,就是超标30倍的不合格品。
这样的事情前不久就发生在口罩出口上,符合中国标准的某些口罩,出口外国就必须遵守WTO的国民待遇原则了。
另外,对于国家禁用兽药和化合物品种,期待着质检和科研的同行们能够合作研发其替代品,例如:孔雀石绿是国家禁用化合物,可是水产养殖的水霉病防治却没有特效药物,如果能够研发出来药效显著、易降解、低残留的孔雀石绿替代品就可以申报国家一类新兽药,对于广大食用水产品的老百姓而言也是好消息。
2018年12月6日,科技部发布通知,对国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项2018年度拟立项项目安排进行了公示,共计24个项目,预算5.77亿元。但是用于农兽药残留检测标准制定的项目却鲜见。链接:https://www.instrument.com.cn/news/20181207/476674.shtml可查知。
好多高校和科研的教授研究的方向比较前沿尖端,而身为食品检测工作者,我们更期待与食品安全等民生问题相关的法规标准能够出台及相关研究的落地。
实验与分析
展源
何发
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是科技创新的基础条件和成果产出源泉。十四五以来,国家着力打造战略科技力量,推进国家 建设和国家重点 体系重组,数字化、智能化、自动化赋能生物科技快速发展,掀起了科研领域创新变革的浪潮。
作者:展源
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