实验注意事项:
小伙伴吐血整理
安全
安全无小事,责任大于天。危险总是无处不在,任何时候安全都应该放在第一位,任何一个小小的疏忽,都有可能酿成大的事故,造成难以估量的损失。今天小编特意收集有机合成工作中危险操作、失误操作及防护合集,希望大家在实验中做到规范操作、安全第一。
安全无小事,责任大于天。危险总是无处不在,任何时候安全都应该放在第一位,任何一个小小的疏忽,都有可能酿成大的事故,造成难以估量的损失。今天小编特意收集有机合成工作中危险操作、失误操作及防护合集,希望大家在实验中做到规范操作、安全第一。
对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。
用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学卫省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。
废溶剂的处理,绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。在有机所,废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。
1、 对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。
2、 应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事。
3、 反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候,量在2升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸,更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,引起电源短路,然后引发火灾。
4、 对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,无水高 卤酸盐,在使用的时候一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。不要因为震动引起爆炸。
违章用电常常可能造成人身伤亡,火灾,损坏仪器设备等严重事故。物理化学
使用电器较多,特别要注意安全用电。下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。
2)、电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。
4)、实验时,应先连接好电路后才接通电源。实验结束时,先切断电源再拆线路。
6)、不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。
3)、室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体,应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时,易产生电火花,要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时,应及时修理或更换。
4)、如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火,禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。
1)、线路中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相结触,以防短路。
2)、电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中,例如
加热用的灯泡接口不要浸在水中。
1)、在使用前,先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。
2)、仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时,应从最大量程开始测量。
3)、实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。
4)、在电器仪表使用过程中,如发现有不正常声响,局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味,应立即切断电源,并报告教师进行检查。
2)、操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。
3)、苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味,但久嗅会使人嗅觉减弱,所以应在通风良好的情况下使用。
4)、有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体,应避免与皮肤接触。
5)、氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品,应妥善保管,使用时要特别小心。
6)、禁止在
内喝水、吃东西。饮食用具不要带进
,以防毒物污染,离开
及饭前要冼净双手。
可燃气体与空气混合,当两者比例达到爆炸极限时,受到热源(如电火花)的诱发,就会引起爆炸。一些气体的爆炸极限见下表,与空气相混合的某些气体的爆炸极限(20度,1个大气压下):
1)、使用可燃性气体时,要防止气体逸出,室内通风要良好。
2)、操作大量可燃性气体时,严禁同时使用明火,还要防止发生电火花及其它撞击火花。
3)、有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸,使用要特别小心。
5)、久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。
1)、许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧,大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。
内不可存放过多这类药品,用后还要及时回收处理,不可倒入下水道,以免聚集引起火灾。
2)、有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等,在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末,比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存,使用时要特别小心。
如果着火不要惊慌,应根据情况进行灭火,常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用,以下几种情况不能用水灭火:
(a)、金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火,应用干沙灭火。
(b)、比水轻的易燃液体,如汽油、笨、丙酮等着火,可用泡沫灭火器。
(c)、有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,应用干沙或干粉灭火器。
(d)、电器设备或带电系统着火,可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。
强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤,特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤,使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。
汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl2入口所致,0.1g~0.3g即可致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒,症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mg•m-3,而20度时汞的饱和蒸气压为0.0012mmHg,超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。
1)、不要让汞直接暴露于空气中,盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。
2)、装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘,防止汞滴散落到桌面上和地面上。
3)、一切转移汞的操作,也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。
4)、实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。
5)、储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞,不可多装以防破裂。
6)、若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来,然后用硫磺盖在汞溅落的地方,并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。
7)、擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。
8)、盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源,严禁把有汞仪器放进烘箱。
9)、使用汞的
应有良好的通风设备,纯化汞应有专用的
。
汞中的两类杂质:一类是外部沾污,如盐类或悬浮脏物。可用多次水洗及用滤纸刺一小孔过滤除去。另一类是汞与其它金属形成的合金,例如极谱实验中,金属离子在汞阴极上还原成金属并与汞形成合金。这种杂质可选用下面几种方法纯化:
易氧化的金属(如Na,Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。
酸洗装置如图Ⅰ-5所示。把汞倒入装有毛细管或包有多层绸布的漏斗,汞分散成细小汞滴洒落在10%HNO3中,自上而下与溶液充分接触,金属被氧化成离子溶于溶液中,而纯化的汞聚集在底部。一次酸洗如不够纯净,可酸洗数次。
汞中溶有重金属(如Cu、Pb等),可用蒸汞器蒸馏提纯。蒸馏应在严密的通风橱内进行。
汞在稀H2SO4溶液中阳极电解可有效地除去轻金属,装置如图I-6所示。电解电压5V~6V,电流0.2A左右,此时轻金属溶解在溶液中,当轻金属快溶解完时,汞才开始溶解,此时溶液变混浊,汞面有白色HgSO4析出。这时降低电流继续电解片刻即可结束。将电解液分离掉,汞在洗汞器中用蒸馏水多次冲洗。
1、每一次错误后都要认真找原因,再没有找到原因前不要急着进行下一次试验。
2、错误发生后不要气急败坏,这样不利于吸取教训我在
里的三件宝:笔、纸、签。
3、记号笔要随身带。烧瓶,烧杯等用一个编号一个,不要怕麻烦,一目了然,总比绞尽脑汁好。
4、纸最好小本,作一步写一步,有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。
5、签。有时记号笔写不了,或是需要保守最好贴上签,在本上记录好。日子长了总会有永不住的。
1、该放回冰箱的东西是否放回了,冰箱门是否关严了。
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