【干货】要想气相使用的好，必看的维护指南就在这里了！ -

【干货】要想气相使用的好，必看的维护指南就在这里了！

赵桂芝 0 2024-01-22

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维护老化气相

气相使用中如操作不规范，会出现污染、泄漏、分辨率低、固定相流失、出现鬼峰、重现性差、断裂等风险。今天就跟小析姐一起来看看气相应该如何正确的维护和使用吧。

常见的故障和注意事项

1、断裂。避免接触尖锐的边角，并避免太紧缠绕或弯曲。断裂的可以切掉部分或采用无死体积的接头连接使用。

2、热损坏。不要超过使用温度上限（等温上限是能够长期使用的温度，程序升温的上限是在该温度下工作5~10min）。

3、氧化损坏。载气流路中管路、接头、进样口、隔垫等的泄漏都会造成暴露于氧气中。预防措施是定期检漏、更换隔垫、高质量的载气、安装氧气捕集阱、在载气瓶使用完之前更换。

4、化学损坏。无机或矿物酸和碱是引起固定相化学损坏的主要原因。为了避免酸碱在柱前端积聚，可以安装保护柱并定期截去柱头一段。

5、污染。毛细管柱拆下后应该贮存在原来的盒子里，并用GC隔垫密封柱两端，重新安装时从柱头截去2~4cm以确保隔垫碎屑不会堵塞在内。使用中必须保证柱内通有载气，只有当柱箱、进样口、检测器降温后才能关闭载气。

为什么气相需要保养？

针对气相的维护保养，主要是对进行老化。老化的目的有三个：

1、去除固定相表面不稳定的流失碎片；

2、使固定液更加牢固、均匀的分布在载体表面；

3、可以去除中残留的污染物。

什么情况下需要对进行维护保养？

通常分为以下几种情况：

1、新的在正式使用前需要进行老化；

2、当使用很长时间，导致仪器基线变差，对检测结果有影响时，需要进行老化；

3、当放置很长时间，使用前也需进行老化；

4、若仪器没有配备UPS不间断电源，在分析过程中如遇突然断电，可能会导致样品残留在中，干扰下一次的样品分析，使用前也需进行老化（处于高温时，停电导致断开了载气供给，会加速填料的流失，尤其是对强极性的，比如WAX ，大大减少了的使用寿命，所以一般安装时工程师会建议给仪器配备UPS不间断电源，当市电断电后，可以使用UPS不间断电源让仪器降温关机，进而保护仪器和）。

气相的维护

每次新安装了后，都要在进样前进行老化。具体办法是，先接通载气，然后将柱温从℃左右以5-10℃、min的速率程序升温到的最高使用温度以下30℃（如HP-5柱可到280℃）或者实际分析操作温度以上30℃（如分析时用240℃，老化温度应为270℃），并在高温时恒温30到120min，直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长的时间。注意，一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或进样分析。使用一段时间后，柱内会滞留一些高沸点组分，这时基线可能出现波动或出现鬼峰。解决此问题的办法也是老化。

新购买的一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。具体办法是按照出厂时的测试条件进行验收，如不合格，可以退货或更换新。这样做可以避免不必要的经济损失。

暂时不用的从仪器上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶（可利用废进样隔垫）堵上，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。

每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。温度高时切断载气，可能会因空气（氧气）扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。

仪器有过温保护功能时，每次新安装了都要重新设定保护温度（超过此温度值时，仪器会自动停止加热），以确保柱箱温度不超过的最高使用温度。

气相的保养

都有一定的寿命，它与所分析的样品状况和维护情况有直接关系。柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力，柱管堵塞或断裂也是导致柱失效的原因。有时只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使丧失分离能力，这时可对其进行清洗和修理。具体办法是先在高温下老化柱子，用载气将污染物冲洗出来；若柱性能仍不能恢复，就从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长（柱头是最容易被污染的），再安装上测试。这是常用的柱性能恢复措施。如果还不起作用，可再反复注射溶剂进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样5-10μl，这一办法常常能奏效。如果性能还不好，就只有卸下柱子，用二氯甲烷或氯仿冲洗。可用抽真空的办法将溶剂从另一端吸入，也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。溶剂用量依柱子的污染程度而定，一般20ml 左右。如果这一方法仍不起作用，说明应该报废了。需要说明，只有固定液交联的才可用此法清洗，否则会将固定液全部洗掉。

责任编辑：展源

审　　核：何发

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