中常常会遇到一些意想不到的“小麻烦”,如瓶塞粘固打不开,仪器上的污垢难以除去,分液时发生乳化现象等等。如能采取适当方法或技巧加以处理,这些麻烦就会迎刃而解。
需要通过过滤除去固体,但抽滤都基本抽不动时,可以考虑用离心机。先离心,过滤上清液,继续实验。
02巧用溶剂聚焦
做实验的时候需要点板,但是样品特别稀,溶剂极性也不小,点了很多次之后样品点已经扩散得很大了,如图:
另外可以看到中间那个点的外面比里面颜色还深,这说明样品被反复点上的溶剂带到了样品点的边缘。如果这样直接展开,很可能多个点重合在一起,甚至一个点被误判断成两个点。想到仪器分析高效液相色谱中的溶剂聚焦,于是用烧杯倒了一点乙醚,把板子放进去展开,溶剂刚爬过样品点的时候拿出来。由于乙醚极性比较强,几乎所有样品都会随着溶剂最前沿移动而被富集,达到了「聚焦」的目的。
晾干后再把这块板子正常展开,得到的点明显会更清晰。(此法应该也适用于刮板的时候手抖涂得太宽等情况)。
旋蒸和水泵之间加一个真空阀能有效保护水泵,也能很好的回收溶剂。如图所示:
当溶剂开始旋出来后,关掉真空阀门,就可以把水泵关掉了。溶剂不会跑到水泵里面,既把溶剂全部回收,同时也大大延长了水泵的寿命。就是像这样的:
掰开氘代溶剂的安瓿瓶时,用一个2ml或1.5ml的EP管套住顶端。
当螺旋瓶盖拧不开时,可用电吹风或小火焰烘烤瓶盖周围,使其受热膨胀,再用布包住瓶盖用力将其旋开。
如果瓶内装有不宜受热或易燃物质时,可取一段结实的绳子,一端拴在固定的物体上(如门窗把手),再把绳子按顺时针方向在瓶盖上绕一圈,然后一手拉紧绳子的另一端,一手握住瓶体用力向前推动,就能使瓶盖打开。
当温度计或玻璃管与胶塞或胶管粘结在一起而难以取出时,可用小改锥或刀锉的尖端插入温度计(或玻璃管)与胶塞(或胶管)之间,使之形成空隙,再滴上几滴水,如此操作并沿温度计(或玻璃管)周围扩展,同时逐渐深入,很快就会取出。
也可用恰好能套进温度计(或玻璃管)的钻孔器,蘸上少许甘油或水,从温度计的一端套入,轻轻用力,边旋转边推进,当难以转动时,拔出再蘸上润滑剂,继续旋转,重复几次后,便可将温度计(或玻璃管)取出来。
当玻璃仪器上粘结了特殊的污垢,用一般的洗涤方法难以除去时,应先分辨出污垢的性质,然后有针对性地进行处理:
a、对于不溶于水的酸性污垢,如有机酸、酚类沉积物等,可用碱液浸泡后清洗;
b、对于不溶于水的碱性污垢,如金属氧化物、水垢等,可用盐酸浸泡后清洗;
c、如果是高锰酸钾沉积物,可用亚硫酸钠或草酸溶液清洗;
g、银镜(或铜镜)反应后沾附的银(或铜),加入稀硝酸微热后即可溶解;
h、焦油或树脂状污垢,可用苯、酯类等有机溶剂浸溶后再用普通方法清洗。
对于用上述方法都不能洗净的玻璃仪器,可用稀的氢氟酸浸润污垢边缘,污垢就会随着被蚀掉的玻璃薄层脱落,然后用清水清洗。而玻璃虽然受到腐蚀,但损伤很小,一般不影响继续使用。
在回流操作或浓缩溶液时,经常会有结晶析出在液面上方的烧瓶内壁上,且附着牢固,不仅不能继续参加反应,有时还会因热稳定性差而逐渐分解变色。
遇此情况,可轻轻振摇烧瓶,以内部溶液浸润结晶,使其溶解。
如果装置活动受限,不能振摇烧瓶时,可用冷的湿布敷在烧瓶上部,使溶剂冷凝沿器壁流下时,溶解析出的结晶。
当实验中急需使用干燥的仪器,又来不及用常规方法烘干时,可先用少量无水乙醇冲洗仪器内壁两次,再用少量丙酮冲洗一次,除去残留的乙醇,然后用电吹风吹烘片刻,即可达到干燥效果。
以前我都用药匙,后来发现一次称量多种药品的时候,换药匙很麻烦,不换又怕污染。于是……就是这个!一次性塑料滴管。取出一个,用剪刀剪成下面这样的形状:反正这种滴管就是一次性的,拿来吸液体也是吸,拿来取药品也是取,还省去了污染药品的心和洗药匙的精力~何乐而不为?
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