一、压 力 异 常
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.电源问题 | 1.接通电源,开机 | 
| 2.保险丝被烧坏 | 2.更换保险丝 | 
| 3.控制器设定不正确或设定失败 | 3.①采取恰当的设定 ②修理或更换控制器 | 
| 4.柱塞杆折断 | 4.更换柱塞杆 | 
| 5.泵头内有空气 | 5.溶剂脱气、启动泵抽出空气 | 
| 6.流动相不足 | 6.①补充流动相 ②更换入口滤头 | 
| 7.单向阀损坏 | 7.更换单向阀 | 
| 8.漏液 | 8.拧紧或更换手紧接头 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.仪表损坏 | 1.更换仪表 | 
| 2.压力传感器损坏 | 2.更换压力传感器 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.流速设定过高 | 1.调整流速设定 | 
| 2.柱前筛板堵塞 | 2.①在允许情况下反冲 ②更换筛板 ③更换 | 
| 3.流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 | 3.①使用恰当的流动相 ②冲洗 | 
| 4. 选择不当 | 4.选择恰当的 | 
| 5.进样阀损坏 | 5.清洗或更换进样阀 | 
| 6.柱温过低 | 6.提高温度 | 
| 7.控制器失常 | 7.修理或更换控制器 | 
| 8.保护柱阻塞 | 8.清洗或更换保护柱 | 
| 9.在线过滤器阻塞 | 9.清洗或更换在线过滤器 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.流速设定过低 | 1.调整流速 | 
| 2.系统漏液 | 2.确定漏液位置并维修 | 
| 3. 选择不当 | 3.选择恰当的 | 
| 4.柱温过高 | 4.降低温度 | 
| 5.控制器失常 | 5.维修或更换控制器 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.见列表C | 1.见列表C | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.见列表A、B | 1.见列表A、B | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.见列表D | 1.见列表D | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.泵中有气体 | 1.①溶剂脱气 ②从泵中除去气体 | 
| 2.单向阀损坏 | 2.更换单向阀 | 
| 3.泵密封损坏 | 3.更换泵密封 | 
| 4.脱气不充分 | 4.①溶剂脱气 ②改变脱气方法(使用在线脱气法等) | 
| 5.系统漏液 | 5.确定漏液位置并维修 | 
| 6.使用梯度洗脱 | 6.由于流动相粘度的变化引起的压力波动 | 
二、漏 液
通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过分拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该更换掉。
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.接头松动 | 1.拧紧 | 
| 2.接头磨损 | 2.更换 | 
| 3.接头过紧 | 3.①拧松,再重新拧紧 ②更换 | 
| 4.接头被污染 | 4.①拆下清洗 ②更换 | 
| 5.部件不匹配 | 5.使用同一品牌的配件 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.单向阀松动 | 1.①拧紧单向阀(不必拧的过紧) ②更换单向阀 | 
| 2.接头松动 | 2.拧紧接头(不必拧的过紧) | 
| 3.混合器密封损坏 | 3.①更换混合器密封 ②更换混合器 | 
| 4.泵密封损坏 | 4.维修或更换泵密封件 | 
| 5.压力传感器损坏 | 5.维修或更换压力传感器 | 
| 6.脉冲阻尼器损坏 | 6.更换脉冲阻尼器 | 
| 7.比例阀损坏 | 7.①检查隔膜,如果漏液立即更换 ②检查手紧接头,损坏的立即更换 | 
| 8.放空阀的损坏 | 8.①拧紧放空阀 ②更换放空阀 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.转子密封损坏 | 1.重新安装或更换进样阀 | 
| 2.定量环阻塞 | 2.更换定量环 | 
| 3.进样口密封松动 | 3.调整 | 
| 4.进样针头尺寸不合适 | 4.使用恰当的进样针 | 
| 5.废液管中产生虹吸 | 5.保持废液管高于废液液面 | 
| 6.废液管阻塞 | 6.更换或疏通废液管 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.尾端接头松动 | 1.拧紧接头 | 
| 2.卡套内有填料 | 2.拆下、清洗卡套、重新安装 | 
| 3.筛板厚度不合适 | 3.使用合适的筛板(参考下表) | 
E、筛板选择指导
| 物质粒径 | 筛板孔径 | 
| 3-4u | 0.5u | 
| 5-20u | 2u | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.流通池垫片损坏 | 1.①避免过大的背景压力(压力降) ②更换垫片 | 
| 2.流通池窗破碎 | 2.更换窗口 | 
| 3.手紧接头漏液 | 3.拧紧或更换 | 
| 4.废液管阻塞 | 4.更换废液管 | 
| 5.流通池阻塞 | 5.重新安装或更换 | 
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于 和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.筛板阻塞 | 1.①反冲 ②更换进口筛板 ③更换 | 
| 2. 塌陷 | 2、填充 | 
| 3.干扰峰 | 3.①使用更长的 ②改变流动相或更换 | 
| 4、流动相PH选择错误 | 4.调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 | 
| 5.样品与填料表面的溶化点发生反应 | 5.①加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 ②更改 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.柱温低 | 1.升高柱温 | 
| 2.样品溶剂选择不恰当 | 2.使用流动相作为样品溶剂 | 
| 3.样品过载 | 3.降低样品含量 | 
| 4. 损坏 | 4.见A1、A2 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.保护柱或分析柱污染 | 1.取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换 。 | 
| 2.样品溶剂不溶于流动相 | 2.改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.样品过载 | 1.减少样品载量 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.样品溶剂选择不恰当 | 1.①减少进样体积 ②运用低极性样品溶剂 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.柱外效应 | 1.①调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) ②使用小体积的流通池 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.二级保留效应,反相模式 | 1.①加入三乙胺(或碱性样品) ②加入乙酸(或酸性样品) ③加入盐或缓冲剂(或离子化样品) ④更换一支柱子 | 
| 2.二级保留效应,正相模式 | 2.①加入三乙胺(或碱性样品) ②加入乙酸(或酸性样品) ③加入水(或多官能团化合物) ④试用另一种方法 | 
| 3.二级保留效应,离子对 | 3.加入三乙胺(或碱性样品) | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.缓冲不合适 | 1.①使用浓度50-100mM的缓冲液 ②使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.样品中有其他组份 | 1.正常 | 
| 2.前一次进样的洗脱峰 | 2.①增加运行时间或梯度斜率 ②提高流速 | 
| 3.空位或鬼峰 | 3、①检查流动相是否纯净 ②使用流动相作为样品溶剂 ③减少进样体积 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.温控不当 | 1.调好柱温 | 
| 2.流动相组分变化 | 2.防止变化(蒸发、反应等) | 
| 3. 没有平衡 | 3.在每一次运行之前给予足够的时间平衡 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.流速变化 | 1.重新设定流速 | 
| 2.泵中有气泡 | 2.从泵中除去气泡 | 
| 3.流动相选择不恰当 | 3.①更换合适的流动相 ②选择合适的混合流动相 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。) | 1.控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器。 | 
| 2.流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。) | 2.使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。 | 
| 3、流通池被污染或有气体 | 3.用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸) | 
| 4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线) | 4.取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 | 
| 5.流动相配比不当或流速变化 | 5.更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 | 
| 6.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时 | 6.用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 | 
| 7.流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 | 7.检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。 | 
| 8.样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。 | 8.使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。 | 
| 9.使用循环溶剂,但检测器未调整。 | 9.重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。 | 
| 10.检测器没有设定在最大吸收波长处。 | 10.将波长调整至最大吸收波长处。 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.在流动相、检测器或泵中有空气 | 1.流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 | 
| 2.漏液 | 2.见第三部分。检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。 | 
| 3.流动相混合不完全 | 3.用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂 | 
| 4.温度影响(柱温过高,检测器未加热) | 4.减少差异或加上热交换器 | 
| 5.在同一条线上有其他电子设备 | 5.断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。 | 
| 6.泵振动 | 6.在系统中加入脉冲阻尼器 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.漏液 | 1.见第三部分。检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。 | 
| 2.流动相污染、变质或由低质溶剂配成 | 2.检查流动相的组成。 | 
| 3.流动相各溶剂不相溶 | 3.选择互溶的流动相 | 
| 4.检测器/记录仪电子元件的问题 | 4.断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。 | 
| 5.系统内有气泡 | 5.用强极性溶液清洗系统 | 
| 6.检测器内有气泡 | 6.清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器 | 
| 7.流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。) | 7.用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池 | 
| 8.检测器灯能量不足 | 8.更换灯 | 
| 9. 填料流失或阻塞 | 9.更换 | 
| 10.流动相混合不均匀或混合器工作不正常 | 10.维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.流动相组成变化 | 1.重新制备新的流动相 | 
| 2.流动相流速太低 | 2.调节流速 | 
| 3.漏液(特别是在柱子和检测器之间) | 3.见section 3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。 | 
| 4.检测器设定不正确 | 4.调整设定 | 
| 5.柱外效应影响 a.柱子过载 b.检测器对反应时间或池体积响应过大 c.柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大 d.记录仪响应时间太长 | 5. ①小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品 ②减少响应时间或使用更小的流通池 saber使用内径为0.007-0.01的短管路 ④减少响应时间 | 
| 6.缓冲液浓度太低 | 6.增加浓度 | 
| 7.保护柱污染或失效 | 7.更换保护柱 | 
| 8. 污染或失效,塔板数较低 | 8.更换同样类型的 。如果新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。 | 
| 9、柱入口塌陷 | 9.打开柱入口,填补塌陷或更换柱子 | 
| 10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰 | 10.选择其它类型的 以改善分离效果 | 
| 11、柱温过低 | 11.提高柱温。除非特殊情况,温度不宜超过75℃ | 
| 12、检测器时间常数太大 | 12.使用较小的时间常数 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.流动相污染或变质(引起保留时间变化) | 1.重新配置流动相 | 
| 2.保护柱或分析柱阻塞 | 2.去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞,可进行反冲。如果问题仍然存在 可能被强保留的污染物损坏,建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在,进口可能阻塞了,更换入口处的筛板或更换 。 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.检测器衰减设定过高 | 1.减少衰减的设定 | 
| 2.检测器时间常数设定太大 | 2.设定较小的时间常数 | 
| 3.进样量太少 | 3.增大进样量 | 
| 4.记录仪连接不当 | 4.使用正确的连接 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.检测器衰减设定过低 | 1.采取较大的衰减 | 
| 2.进样过多 | 2.减少进样量 | 
| 3.记录仪连接不正确 | 3.正确连接记录仪 | 
以下问题在使用进样阀过程中有可能发生。
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.转子密封损坏 | 1.更换或调整转子密封 | 
| 2.转子太紧 | 2.调整转子的松紧度 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.进样阀安装不当 | 1.重新安装 | 
| 2.定量环阻塞 | 2.清洗或更换定量环 | 
| 3.进样器污染 | 3.清洗或更换进样器 | 
| 4.管路阻塞 | 4.清洗或更换管路 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.无压力(或电源) | 1.提供恰当的压力(电源) | 
| 2.转子太紧 | 2.调整转子的松紧度 | 
| 3.进样阀安装不当 | 3.重新安装 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1.阻塞 | 1.清洗或更换阻塞部件 | 
| 2.机械故障 | 2.见随机维修手册 | 
| 3.控制器故障 | 3.维修或更换控制器 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1、漏液 | 1、见section 2 | 
| 2、溅出 | 2、a、检查废液瓶是否已满 b、找到溅出的部位并清洗干净 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1、仪器过热 | 1、a、检查并调节通风设施 b、检查并调节温度设定 c、关掉仪器,查找维修手册 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1、压力不正常 | 1、见section 2 | 
| 2、柱温箱问题 | 2、a、检查并调节设定 b、参照用户手册 | 
| 3、检测器灯失效 | 3、更换灯 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1、压力超出极限值 | 1、a、检查是否阻塞 b、检查并调节极限值的设定 | 
| 2、其它警示灯 | 2、见用户手册 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1、溶剂泄漏/溅出 | 1、找到并解决 | 
| 2、其它警告音 | 2、见用户手册 | 
| 原 因 | 解决方法 | 
| 1、轴承失效 | 1、见用户手册 | 
| 2、润滑不够 | 2、进行恰当的润滑 | 
| 3、机械故障 | 3、见用户手册 | 
常见故障及日常维护
下表中列出了液相色谱常见的一些问题,右侧中则列出的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。括号中的数字是建议进行维护的时间间隔。用户手册则提供您更多的维护方法。
溶剂瓶
| 问 题 | 维 护 | 
| 1、进口筛板阻塞 | 1、a、更换(3-6个月) b、过滤流动相,0.5u滤膜 | 
| 2、气泡 | 2、流动相脱气 | 
泵
| 问 题 | 维 护 | 
| 1、气泡 | 1、流动相脱气 | 
| 2、泵密封损坏 | 2、更换(3个月) | 
| 3、单向阀损坏 | 3、过滤流动相,运用在线过滤,准备备用单向阀 | 
进样阀
| 问 题 | 维 护 | 
| 1、转子密封损坏 | 1、a、不要拧的过紧 b、过滤样品 | 
| 问 题 | 维 护 | 
| 1、筛板阻塞 | 1、a、过滤流动相 b、过滤样品 c、运用在线过滤或保护柱 | 
| 2、柱头塌陷 | 2、a、避免使用PH>8的流动相(针对大部分硅胶的柱子) b、使用保护柱 c、使用预柱(饱和 ) | 
检测器
| 问 题 | 维 护 | 
| 1、灯失效,检测器响应降低,噪音增大 | 1、更换(6个月)或准备备用灯 | 
| 2、流通池有气泡 | 2、a、保持流通池清洁 b、池后使用反压抑制器 c、流动相脱气 | 
一般
| 问 题 | 维 护 | 
| 1、腐蚀/摩擦损坏 | 1、在不使用时保持系统缓冲液的清洁 | 
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