流失问题及其排查方法 -

流失问题及其排查方法

张明 0 2023-11-22

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对于使用液体固定相的气液和毛细管来说，都有柱流失的现象，这是由于固定相的正常分解。当发生柱流失时，对检测会有影响，有什么补救措施?

对于使用液体固定相的气液和毛细管来说，都有柱流失的现象，这是由于固定相的正常分解而产生的被洗脱物质。柱流失是不可避免的，柱流失程度与固定相种类和规格有关，一般固定相的量越多，柱流失则相对较高。柱流失与柱温以及载气中氧气的浓度有关，高温下，固定相的分解会加快。氧气是许多固定相分解的催化剂，特别是在高温时段，强调载气的纯度和安装的气密性，一方面就是出于氧气会加剧柱流失的考虑。此外，随着使用次数和时间的增加，固定相的稳定性最终也会发生不可逆的变化，导致柱流失的增加。柱流失严重情况多出现在进样的溶液类型， SLB-5MS的柱子是非极性的，当使用极性溶剂时，就会发生反应而导致大量柱流失，在做测试时一定要留意样品的性质。

诊断是否存在流失问题的最佳方法是安装后，在设定的条件下，做一次空白色谱图，并保存。必要时，将最近的运行和空白运行色谱图对比；如果空白运行中产生了很多峰，则性能改变了，如果有GC-MS，则可以通过离子峰的质荷比来判断相应离子是否来自于柱流失。

固定相的流失是连续的，一般不会产生一个一个的“流失峰”。绝大多数情况下，我们所观察到的杂峰或鬼峰是来自于之外的污染，故障排查可参考以下方法：

1.将进样口温度降至室温，设置柱箱温度为较低温度如50℃，恒温约20min，观察基线；将进样口温度提高到高温，如250℃，再在50℃恒温观察20min。如果杂峰信号增加，说明有来自进样口或载气的污染，可重点检查进样口隔垫和衬管，必要时更换新的。样品瓶隔垫有时也可引入聚硅氧烷类物质的污染，可检查样品瓶里是否有隔垫的碎屑，或比较使用不带隔垫的样品瓶进行排查。

2.检查检测器是否污染。具体步骤是：断开并取下，用堵头封住检测器入口。打开检测器，如果继续出现杂峰，则应该立即考虑清洗检测器，并检查检测器所用气体管线的清洁度。

若是色谱图看到有明显的基线波动现象。较高的流失并且基线波动，通常是被污染的征兆，样品中的挥发性差的组分可能不在第一次程序升温流出，而在后面的温度循环中缓慢流出，从而导致较高的波动的基线。遇到这种情况，建议维护和更换进样口衬管与隔垫，进样口端切割掉0.5-1m，重新安装并在高温老化 2-3h，观察基线是否恢复正常。

内容来源：研发分析之路

责任编辑：展源

审　　核：何发

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